MétroPol HAP M-332

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• HYDROCARBURES AROMATIQUES POLYCYCLIQUES

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette ; Tube XAD2®

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE

• Injecteur

  PASSEUR A EFFET PELTIER

• Détecteur

  FLUORIMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

• ACETONITRILE
• DICHLOROMETHANE
• METHANOL
• TOLUENE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Généralités sur les les prélèvements d'aérosols

Deux dispositifs de prélèvement (en série) :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE 37 mm 2 pièces

• Support ou substrat de collecte

  • FILTRE FIBRE DE QUARTZ

• Commentaires, conseils et consignes

  

   

Dispositif N°2

• Type dispositif

  TUBE 110 mm diam 8 mm

• Support ou substrat de collecte

  • RESINE XAD2®

• Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

  400

• Quantité de support dans la plage de garde (mg)

  200

Schéma du dispositif en série

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  1

• Temps de prélèvement maximum en heures

  8

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 1 à 5 L/min compensant les fortes pertes de charges (sup, à 20 pouces d'eau)

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  1 semaine(s)

• Conditions de conservation avant analyse

  La mise en solution doit être pratiquée moins d'une semaine après l'échantillonnage.

  Les cassettes et les tubes doivent êtres protégés de la lumière et de la chaleur. Eviter également le stockage à proximité d'autres solvants.

• Séparation des dispositifs

  oui

• Nombre d'étapes de préparation

  3

• Commentaires sur les étapes

  La première étape de préparation consiste à réaliser la désorption des filtres hors des cassettes.

  La seconde étape est le rinçage des cassettes.

  La troisième étape est la désorption des tubes de XAD2.

• Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

  15 jour(s)

• Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

  Les solutions peuvent êtres conservées à l'abri de la lumière et entre 0°C et 5°C pendant maximum 15 jours avant l'analyse (norme NF X 43-294).

3 étapes de préparation :

Étape de préparation N°1

• Solvant ou solution

  • DICHLOROMETHANE

• Type de préparation

  Désorption

• Volume

  10 mL

• Ultrasons

  • Temps d'ultrasons : 15 min

• Commentaires

  La désorption se fait en deux fois avec 5 mL à chaque fois.

  Introduire 5 mL dans le flacon contenant le filtre et passer aux ultrasons 15min.

  Prélever les 5 mL de l'extrait en attente d 'évaporation

  Ajouter 5 mL de dichlorométhane dans le flacon contenant le filtre prélevé, l'agiter au vortex.

  Réunir les deux extraits et filtrer sur un filtre en fibre de verre (ex: filtre GF/C 25 mm).

  Après filtration évaporer à sec sous flux d'azote (ou gaz neutre) à 40°C pui reprendre l'extrait par 0,5 ml d'un mélange Methanol/Dichlorométhane (50/50- V/V).

Étape de préparation N°2

• Solvant ou solution

  • METHANOL

• Volume

  4 mL

• Temps d'agitation

  2 min

• Autres conditions de préparation

  Après avoir ôté le filtre de la cassette, la refermer de tel sorte qu'elle soit étanche. Laisser le bouchon du bas de la cassette.

  Introduire le solvant par l'orifice du haut de la cassette et replacer le bouchon du haut.

  Réaliser une agitation mécanique.

  Récupérer le méthanol contenu dans la cassette et l'évaporer à sec sous flux d'azote (ou gaz neutre) à 60°C.

  Après évaporation à sec, l'extrait est repris par 0,5 mL du même solvant de reprise que pour l'extrait des filtres (MeOH/CH2Cl2).

Étape de préparation N°3

• Séparation des plages

  oui

• Solvant ou solution

  • TOLUENE

• Type de préparation

  Désorption

• Volume

  6 mL

• Ultrasons

  • Temps d'ultrasons : 15 min

• Autres conditions de préparation

   

   

• Commentaires

  Ajouter un volume connu de méthanol dans le flacon afin d'avoir un solvant adapté à l'analyse.

  Effectuer l'analyse sur une fraction aliquote.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE

• Injecteur

  • PASSEUR A EFFET PELTIER

• Colonne

  • PHASE INVERSE C18

• Détecteur

  • FLUORIMETRIE

• Phase mobile

  • ACETONITRILE
  • EAU
  • METHANOL

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • DICHLOROMETHANE
  • METHANOL

• Commentaires

  Préparer les solutions étalon, dans un mélange 50/50 de méthanol - dichloromethane, à partir d'un étalon commercial contenant le mélange des HAP à des concentrations connues.

• Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

  Cas des filtres

  La concentration, dans les extraits, de chaque HAP est déterminée sur la courbe d'étalonnage.

  La concentration atmosphérique correspondant au polluant sous forme particulaire piégé sur le filtre, Cf (ng/m³), est calculée à partir de la formule suivante:

  Cf = (Cx-Cb) * v * (1000/V)

  avec : Cx (ng/mL) : Concentration du HAP dans l'extrait injecté

            Cb (ng/mL) : Concentration moyenne du HAP dans les filtres servant de témoin.

            V (L)          : Volume d'échantillon d'air prélevé

            v (mL)        : Volume de solvant utilisé pour reprendre l'extrait sec.

   

  Rinçage des parois de la cassette

  La concentration de chaque HAP, dans les solutions de rinçage des parois des cassettes, est déterminée sur la courbe d'étalonnage.

  La concentration atmosphérique correspondant au polluant sous forme particulaire déposé sur les parois, Cp (en ng/m³), est calulée à partir de la formule suivante:

  Cp = (Cx-Cb) * v * (1000/V)

  avec : Cx (ng/mL) : Concentration du HAP dans la solution de rinçage des parois

            Cb (ng/mL) : Concentration moyenne du HAP sur les parois des cassettes servant de témoins

            V (L)          : Volume d'échantillon d'air prélevé

            v (mL)        : Volume de solvant utilisé pour la reprise de l'extrait sec du rinçage de la cassette.

   

  Cas des tubes

  La concentration de chaque HAP, dans les désorbats des tubes, est déterminée sur la courbe d'étalonnage.

  La concentration atmosphérique du polluant volatil, Cv (en ng/m³), est calculée à partir de la formule suivante:

  Cv = (Cx-Cb) * v * (1000/V)

  avec : Cx (ng/mL) : Concentration du HAP dans le désorbat injecté

            Cb (ng/mL) : Concentration moyenne du HAP dans les tubes servant de témoins

            V (L)          : Volume d'échantillon d'air prélevé

            v (mL)        : Volume de solvant utilisé pour la solution de désorption du tube

   

  • Dans le cas du pyrène, la concentration totale mesurée dans l'air sera:

  C=Cf + Cp + Cv

  avec:  Cf : Concentration atmosphérique corrsepondant au polluant sous forme particulaire piégé sur le filtre

           Cp : Concentration atmosphérique corrsepondant au polluant sous forme particulaire déposé sur les parois

           Cv : Concentration atmosphérique du polluant volatil

  • Pour les autres HAP , la concentration totale mesurée dans l'air sera:

   C = Cf + Cp

   

• Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Bibliographie

Historique

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