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MétroPol HAP M-332

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur cassette ; Tube XAD2® et l'analyse par HPLC détection fluorimétrique de la (des) substance(s) : HAP .

Données de validation : Informations complémentaires

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
HAP
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
HAP

Hydrocarbures aromatiques polycycliques, Pyrène, B(a)A, B(b)F,B(k)F,B(a)P,dB(ah)A,B(ghi)P,IP

FT-144

Familles de substances

  • HYDROCARBURES AROMATIQUES POLYCYCLIQUES

Principe et informations

Cette méthode est valable pour l'ensemble des HAP cités dans le tableau suivant:

NOM formule brute masse molaire Numéros  CAS CMR
Pyrène C16H10 202,26 129-00-0 -
Benzo(a)anthracène ; B(a)A C18H12 228,29 56-55-3 C1B
Benzo(b)fluoranthène ; B(b)F C20H12 252,32 205-99-2 C1B
Benzo(K)fluoranthène ; B(k)F C20H12 252,32 207-08-9 C1B
Benzo(a)pyrène ; B(a)P C20H12 252,32 50-32-8 C1B - M1B - R1B
Dibenzo(ah)anthracène ; dB(ah)A C22H14 278,35 50-70-3 C1B
Benzo(ghi)pérylène ; B(ghi)P C22H12 276,34 191-24-2 -
Indéno(1,2,3-cd)pyrène ; IP C22H12 276,34 193-39-5 -

 

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    cassette ; Tube XAD2®
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    PASSEUR A EFFET PELTIER
  • Détecteur

    FLUORIMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

  • ACETONITRILE
  • DICHLOROMETHANE
  • METHANOL
  • TOLUENE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Généralités sur les les prélèvements d'aérosols

Deux dispositifs de prélèvement (en série) :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 2 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • FILTRE FIBRE DE QUARTZ
  • Commentaires, conseils et consignes

     

Dispositif N°2
  • Type dispositif

    TUBE 110 mm diam 8 mm
  • Support ou substrat de collecte

    • RESINE XAD2®
  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    400
  • Quantité de support dans la plage de garde (mg)

    200

Schéma du dispositif en série


 

 

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    1
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 5 L/min compensant les fortes pertes de charges (sup, à 20 pouces d'eau)


Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    1 semaine(s)
  • Conditions de conservation avant analyse

    La mise en solution doit être pratiquée moins d'une semaine après l'échantillonnage.

    Les cassettes et les tubes doivent êtres protégés de la lumière et de la chaleur. Eviter également le stockage à proximité d'autres solvants.

  • Séparation des dispositifs

    oui
  • Nombre d'étapes de préparation

    3
  • Commentaires sur les étapes

    La première étape de préparation consiste à réaliser la désorption des filtres hors des cassettes.

    La seconde étape est le rinçage des cassettes.

    La troisième étape est la désorption des tubes de XAD2.

  • Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

    15 jour(s)
  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Les solutions peuvent êtres conservées à l'abri de la lumière et entre 0°C et 5°C pendant maximum 15 jours avant l'analyse (norme NF X 43-294).

3 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • DICHLOROMETHANE
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    10 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 15 min
  • Commentaires

    La désorption se fait en deux fois avec 5 mL à chaque fois.

    Introduire 5 mL dans le flacon contenant le filtre et passer aux ultrasons 15min.

    Prélever les 5 mL de l'extrait en attente d 'évaporation

    Ajouter 5 mL de dichlorométhane dans le flacon contenant le filtre prélevé, l'agiter au vortex.

    Réunir les deux extraits et filtrer sur un filtre en fibre de verre (ex: filtre GF/C 25 mm).

    Après filtration évaporer à sec sous flux d'azote (ou gaz neutre) à 40°C pui reprendre l'extrait par 0,5 ml d'un mélange Methanol/Dichlorométhane (50/50- V/V).

Étape de préparation N°2
  • Solvant ou solution

    • METHANOL
  • Volume

    4 mL
  • Temps d'agitation

    2 min
  • Autres conditions de préparation

    Après avoir ôté le filtre de la cassette, la refermer de tel sorte qu'elle soit étanche. Laisser le bouchon du bas de la cassette.

    Introduire le solvant par l'orifice du haut de la cassette et replacer le bouchon du haut.

    Réaliser une agitation mécanique.

    Récupérer le méthanol contenu dans la cassette et l'évaporer à sec sous flux d'azote (ou gaz neutre) à 60°C.

    Après évaporation à sec, l'extrait est repris par 0,5 mL du même solvant de reprise que pour l'extrait des filtres (MeOH/CH2Cl2).

Étape de préparation N°3
  • Séparation des plages

    oui
  • Solvant ou solution

    • TOLUENE
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    6 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 15 min
  • Autres conditions de préparation

     

     

  • Commentaires

    Ajouter un volume connu de méthanol dans le flacon afin d'avoir un solvant adapté à l'analyse.

    Effectuer l'analyse sur une fraction aliquote.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    • PASSEUR A EFFET PELTIER
  • Colonne

    • PHASE INVERSE C18
  • Détecteur

    • FLUORIMETRIE
  • Phase mobile

    • ACETONITRILE
    • EAU
    • METHANOL

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • DICHLOROMETHANE
    • METHANOL
  • Commentaires

    Préparer les solutions étalon, dans un mélange 50/50 de méthanol - dichloromethane, à partir d'un étalon commercial contenant le mélange des HAP à des concentrations connues.

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Cas des filtres

    La concentration, dans les extraits, de chaque HAP est déterminée sur la courbe d'étalonnage.

    La concentration atmosphérique correspondant au polluant sous forme particulaire piégé sur le filtre, Cf (ng/m3), est calculée à partir de la formule suivante:

    Cf = (Cx-Cb) * v * (1000/V)

    avec : Cx (ng/mL) : Concentration du HAP dans l'extrait injecté

              Cb (ng/mL) : Concentration moyenne du HAP dans les filtres servant de témoin.

              V (L)          : Volume d'échantillon d'air prélevé

              v (mL)        : Volume de solvant utilisé pour reprendre l'extrait sec.

     

    Rinçage des parois de la cassette

    La concentration de chaque HAP, dans les solutions de rinçage des parois des cassettes, est déterminée sur la courbe d'étalonnage.

    La concentration atmosphérique correspondant au polluant sous forme particulaire déposé sur les parois, Cp (en ng/m3), est calulée à partir de la formule suivante:

    Cp = (Cx-Cb) * v * (1000/V)

    avec : Cx (ng/mL) : Concentration du HAP dans la solution de rinçage des parois

              Cb (ng/mL) : Concentration moyenne du HAP sur les parois des cassettes servant de témoins

              V (L)          : Volume d'échantillon d'air prélevé

              v (mL)        : Volume de solvant utilisé pour la reprise de l'extrait sec du rinçage de la cassette.

     

    Cas des tubes

    La concentration de chaque HAP, dans les désorbats des tubes, est déterminée sur la courbe d'étalonnage.

    La concentration atmosphérique du polluant volatil, Cv (en ng/m3), est calculée à partir de la formule suivante:

    Cv = (Cx-Cb) * v * (1000/V)

    avec : Cx (ng/mL) : Concentration du HAP dans le désorbat injecté

              Cb (ng/mL) : Concentration moyenne du HAP dans les tubes servant de témoins

              V (L)          : Volume d'échantillon d'air prélevé

              v (mL)        : Volume de solvant utilisé pour la solution de désorption du tube

     

    • Dans le cas du pyrène, la concentration totale mesurée dans l'air sera:

    C=Cf + Cp + Cv

    avec:  Cf : Concentration atmosphérique corrsepondant au polluant sous forme particulaire piégé sur le filtre

             Cp : Concentration atmosphérique corrsepondant au polluant sous forme particulaire déposé sur les parois

             Cv : Concentration atmosphérique du polluant volatil

    • Pour les autres HAP , la concentration totale mesurée dans l'air sera:

     C = Cf + Cp

     

Compléments

Voir détails des conditions analytiques dans les données de validation 1 et informations complémentaires.

Bibliographie

NF X 43-025. Octobre 1988. Qualité de l'air - Air ambiant. Détermination des hydrocarbures polycycliques aromatiques. Paris-La-Défense, AFNOR, 1988, 18 p.

NF X 43-294. Juin 1995. Air des lieux de travail - Échantillonnage et analyse des hydrocarbures aromatiques polycycliques. Paris-La-Défense, AFNOR, 1995, 18 p.

Historique

Version Date Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version
011   Création et mise à jour
011/V01 08/05/2005

Nouvelle présentation

Cas des HAP volatils (pyrène) traité en annexe

Création de l’historique

011/V01.01 17/10/2007 Conditions d’utilisation de l’échantillonneur pour le dosage des HAP particulaires et volatils
M-332/V01 Février 2016 Mise en ligne
M-332/V02 Septembre 2018 Correction du tube XAD2

 

Date de mise à jour : septembre 2018

Ancien numéro de fiche MétroPol : 011