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MétroPol Hydrazines M-12

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur tube de Chromosorb® imprégné et l'analyse par HPLC détection UV de la (des) substance(s) : Hydrazines

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Hydrazine 302-01-2 H4N2

C1B

Hydrazine monohydratée 7803-57-8 N2H4H2O
N,N-Diméthylhydrazine 57-14-7 C2H8N2

C1B

Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Hydrazine 32,06 1,03

FT Hydrazine

Hydrazine monohydratée 50,06 1,032

FT Hydrazine

N,N-Diméthylhydrazine 60,10 0,786 UDMH, Unsymétrical diméthylL hydrazine

Familles de substances

  • HYDRAZINES

Principe et informations

Cette méthode s’applique à l' UDMH qui, associée (dans un rapport 75/25) à l'hydrate d'hydrazine, constitue l'Ergol UH 25, agent de propulsion de nombreux lanceurs spatiaux (exemple : Ariane 4). Lorsque l’hydrazine est seule présente dans l’atmosphère, une autre méthode peut être utilisée.

L'UDMH et l'hydrate d'hydrazine sont piégés sur un support inerte imprégné d'acide sulfurique et analysés par chromatographie en phase liquide après dérivation par l'aldéhyde salicylique.

 

 

 

Principe de prélèvement et d'analyse

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Hydrazine monohydratée

0,6 µg

30 µg

N,N-Diméthylhydrazine

1,2 µg

60 µg

Réactifs

  • ACETONITRILE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • ALDEHYDE SALICYLIQUE
  • BORATE DE SODIUM
  • EAU
  • METHANOL

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Dispositif de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeur

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    TUBE 70 mm diam 6 mm
  • Support ou substrat de collecte

    • CHROMOSORB P IMPREGNE
  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    250
  • Préparation du substrat

    Support inerte du type "terre de diatomées" comme le chromosorb P NAW.

    Laver plusieurs fois le support à l'eau déionisée et le mettre à sécher à l'étuve à 110°C pendant une nuit. Laisser refroidir.

    Diluer une quantité d'acide sulfurique concentré, égale à 20% du poids du support à imprégner, dans un volume de méthanol suffisant pour recouvrir tout le support. Evaporer ensuite le méthanol à l'aide d'un évaporateur rotatif à 30°C sous vide.

     

  • Commentaires, conseils et consignes

    Le support est maintenu dans le tube par des tampons de laine de verre.

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,500
  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    1
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8
  • Particularités, commentaires, conseils

    Volume recommandé 30 à 120 L

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min


Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    14 jour(s)
  • Conditions de conservation avant analyse

    Conservation testée sur 3 jours et 14 jours

  • Séparation des plages

    oui
  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    1ère étape extraction suivie d'une deuxième étape de dérivation

Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Séparation des plages

    oui
  • Solvant ou solution

    • EAU
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    5 mL
  • Temps de centrifugation

    10 min
  • Vitesse de passage

    4000 tours par minute
  • Commentaires

    prélever 2 mL et passer à la dérivation

Dérivation
  • Moment de la dérivation

    lors de la préparation de l’échantillon
  • Réactif

    ALDHEYDE SALICYLIQUE
  • Temps de dérivation

    15 mn
  • Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

    Nom du dérivé UDMH: Salicyaldéhyde-1,1-diméthylhydrazone

    Nom du dérivé Hydrazine: Salycylaldazine

Commentaires, conseils, conditions particulières

Une filtration sur membrane (0,45µm) est à proscrire car entrainant des pertes importantes.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Colonne

    • PHASE INVERSE C18
  • Détecteur

    • ULTRAVIOLET (UV)
  • Phase mobile

    • ACETONITRILE
    • ACIDE SULFURIQUE.
    • EAU
  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    L'éluant est à optimiser en fonction du type de colonne choisie.

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

063

Jusqu’au 16/11/2006

Création et mises à jour

063/V01.01

17/11/2006

Granulométrie du support contenu dans le dispositif de prélèvement

Création de l’historique
 

063/V01.02

15/07/2013

Révision de la terminologie

M-12/V01 Novembre 2015 Mise en ligne


 

Date de mise à jour : novembre 2015

Ancien numéro de fiche MétroPol : 063