Prélèvement : Actif sur cassette avec filtres imprégnés
Analyse : chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique ; potentiométrie
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Acide fluorhydrique | 7664-39-3 | HF |
|
| Composés particulaires fluorés |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Acide fluorhydrique | 20,01 | Fluorure d'hydrogène | ||
| Composés particulaires fluorés |
Familles de substances
- ANIONS MINERAUX
Principe et informations
Cette méthode permet le prélèvement et dosage de l'acide fluorhydrique, de ses sels et des composés particulaires fluorés solubles et insolubles.
Les composés minéraux fluorés sous forme d'aérosol sont retenus sur le premier filtre en PVC et la forme gazeuse est retenue sur le filtre en fibre de quartz imprégné.
L’utilisation de préfiltres en PTFE est à proscrire totalement si les fluorures insolubles doivent être déterminés car la fusion libère le fluor du polymère conduisant à des valeurs de blanc de laboratoire très élevées et peu reproductibles.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette avec filtres imprégnés -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION;POTENTIOMETRIE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
CONDUCTIMETRIE;ELECTRODE SPECIFIQUE
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| Acide fluorhydrique | 4800 µg |
Réactifs
- ACIDE ACETIQUE
- ACIDE CHLORHYDRIQUE
- ACIDE DIAMINO-1-2CYCLOHEXANE-N-N-N'-N'-TETRAACETIQUE
- ACIDE NITRIQUE
- ACIDE SULFURIQUE
- BICARBONATE DE SODIUM
- CARBONATE DE SODIUM ANHYDRE
- CHLORURE DE SODIUM
- EAU
- HYDROXYDE DE SODIUM
- OXYDE DE ZINC
- SILICE SiO2
- SOLUTION ETALON 1g/L
Méthode de prélèvement
Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE 37 mm 4 pièces -
Support ou substrat de collecte
- FILTRE EN PVC (porosité 0,8 µm)
- FILTRE FIBRE DE QUARTZ IMPREGNE
-
Préparation du substrat
Imprégner les filtres en fibres de quartz à l'aide d'une solution de Na2CO3 à 5 g / 100 mL dans l'eau, en déposant 500 µL de solution. Sécher à l'étuve à 50°C.
-
Commentaires, conseils et consignes
Déposer au fond de la cassette 1 filtre en fibre de quartz imprégné, puis au premier étage un second filtre imprégné puis au second étage la membrane PVC 0,8 µm.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
2 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 3 L/min
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Deux conditions analytiques :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- COLONNE A SUPPRESSION
- ECHANGEUSE D'IONS
-
Détecteur
- CONDUCTIMETRIE
-
Commentaires, conseils ou condition particulières
Autres méthodes utilisables pour le dosage des solutions de désorption des filtres :
Chromatographie ionique sans suppression, détection conductimétrique ou électrophorèse capillaire (Voir les méthodes d'analyse des Anions minéraux).
Condition analytique N°2
-
Technique analytique
- POTENTIOMETRIE
-
Détecteur
- ELECTRODE SPECIFIQUE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Commentaires
- Préparation du tampon (TISAB : "Total lonic Strenght Adjustor Buffer") :
Dans un bécher de 1 L, mettre approximativement 500 mL d'eau - ajouter 57 mL d'acide acétique glacial, 58 g de NaCl et 4 g de CDTA (acide diamino-1,2 cyclohexane-N,N,N',N'-tétraacétique) - placer ensuite le récipient dans un bécher d'eau froide et ajouter doucement
NaOH 5N dans la solution tout en agitant - mesurer le pH en continu et l'ajuster à 5-5,5 - refroidir à température ambiante puis jauger à 1 L.- Étalonnage :
- préparer la matrice avec deux filtres PVC en suivant le mode opératoire décrit ci-dessus,
- la gamme d’étalonnage en fluorure sera réalisée dans la matrice,
- prélever 10 mL de solution étalon, ajouter 10 mL de tampon (TISAB) dans un flacon contenant un agitateur magnétique,
- plonger l'électrode de référence et l'électrode au fluor dans cette solution et lire le potentiel après stabilisation,
- tracer la courbe d'étalonnage.
- Dosage des solutions :
- prélever 10 mL de solution d'attaque, ajouter 10 mL de tampon (TISAB) dans un flacon contenant un agitateur magnétique,
- plonger l'électrode de référence et l'électrode au fluor et lire le potentiel après stabilisation.
Compléments
Des exemples de conditions d'analyse sont données dans les données de validation.
Bibliographie
- NF ISO 21438 (indice de classement AFNOR NF X 43-211). Air des lieux de travail. Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique. Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique), 2008; Partie 2 : acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et acide nitrique), 2010; Partie 3 : Acide fluorhydrique et fluorures particulaires, novembre 2010.
- V. LAMANT - B. OURY - Méthodes de prélèvement et d’analyse des aérosols d’acides, de bases et des sels. NS 75, Paris, INRS, Janvier 1990.
- M. HÉRY, V. LAMANT, B. OURY, A. PELTIER - Méthodes de prélèvements d'aérosols d'acides, de bases et de sels. Cahiers de notes documentaires, 1987, 129, ND 1650, pp. 553-563.
- A. PELTIER, V. LAMANT - Prélèvement et dosage du fluor et de ses composés minéraux. NS 47, Paris, INRS, Avril 1984.
- M. HÉRY, F. DIÉBOLD, G. HUBERT, B. OURY - Fabrication de l'acide phosphorique et des engrais phosphatés et composés. Exposition aux composés fluorés et acides minéraux. Cahiers de notes documentaires, 1990, 141, ND 1803, pp. 809-816.
- M. HÉRY, G. HECHT, J.M. GERBER, M. DOROTTE, J. REFUFFAUD, A. BOULET, J.C. LIMASSET - Fabrication du dioxyde de titane par le procédé sulfurique. Évaluation des expositions chimiques. Cahiers de notes documentaires, 1991, 145, ND 1855, pp. 693-698.
- B.O. HALLBERG, J. RUDLING, A. HULTMAN, M. HULTENGREN - A filter method for the active and passive monitoring of sulfur dioxide in workplace air. Scand. J. Work Environ. Health, 10, 1984, pp. 305-309.
- A. PELTIER - Utilisation de l'acide fluorhydrique dans les laboratoires de chimie. Cahiers de notes documentaires, 2000, 178, ND 2122, pp. 37-41.
- BREUER D., HOWE A. – Performance of methods for measurement of exposure to inorganic acids in workplace air. Journal of Environmental Monitoring, 2006, 8, 120–126.
- DEMANGE M., OURY V., ROUSSET D. - Evaluation of sampling methods for measuring exposure to volatile inorganic acids in workplace air. Part 2: Sampling capacity and breakthrough tests for sodium carbonate-impregnated filters. Journal of Occupational and Environmental Hygiene, 2011, 8, 11, 642-651.
- HOWE A., MUSGROVE D., BREUER D., GUSBETH K., Moritz A., DEMANGE M., OURY V., ROUSSET D., DOROTTE M. - Evaluation of sampling methods for measuring exposure to volatile inorganic acids in workplace air. Part 1: sampling hydrochloric acid (HCl) and nitric acid (HNO3) from a test gas atmosphere. Journal of Occupational and Environmental Hygiene, 2011, 8, 8, 492-502.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet | Paragraphes |
|---|---|---|---|
| 009 | Jusqu’au | Création et mises à jour |
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| 009/V01.01 | 31/05/2010 | Création de l’historique |
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| Nouvelle présentation | Partout |
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| Précisions sur le principe du prélèvement | Principe |
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| Précisions sur le risque d’interférences | Interférences |
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| - Annulation de la possibilité d’utiliser des membranes PVC-acrylonitrile (DM800) comme préfiltre sauf en cas de prélèvement de fluorures insolubles (risque de sous-estimation des très faibles quantités d’HNO3). et permettre de mettre en évidence d’éventuels phénomènes de claquage | Matériel de prélèvement |
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| Bibliographie complétée et révisions éditoriales diverses | Partout |
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| - Suppression de la possibilité d’utiliser des préfiltres en PTFE s’il y a fusion (fluorures insolubles) | Annexe 1 |
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| - Précisions sur le domaine d’application de cette annexe | Annexe 7 |
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| - Combinaison des annexes 10 et 11 | Annexe 10 |
| 009/V01.02 | 23/07/2010 | Porosité du filtre PTFE | Prélèvement et Matériel de prélèvement |
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| Affichage des données de validation | Annexe 10 |
| 009/V01.03 | 2013 | Révision de la terminologie | Toute la fiche |
| M-113/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne Prélèvement sur cassette fermée Fluorures solubles et insolubles Analyse par potentiométrie + chromatographie ionique ou électrophorèse capillaire
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Date de mise à jour : octobre 2018
Ancien numéro de fiche MétroPol : 009