Cette méthode décrit le prélèvement en mode Passif sur badge XAD7® et l'analyse par CPG détection thermoionique de la (des) substance(s) : N,N-Diméthylformamide .
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| N,N-Diméthylformamide | 68-12-2 |
C3H7NO |
R1B |
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| N,N-Diméthylformamide | 73,11 | 0,944 | DMF |
Familles de substances
- AMIDES
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Passif -
Nom du dispositif
badge XAD7® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
DETECTION THERMOIONIQUE
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| N,N-Diméthylformamide | 90 µg |
1.8 mg |
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement passif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
BADGE -
Support ou substrat de collecte
- RESINE XAD7®
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
500 -
Préparation du substrat
Le badge GABIE, vidé de son charbon, est rempli de résine XAD®-7 au préalablement lavée au méthanol pendant 45 heures à l'aide d'un extracteur de Soxhlet puis étuvée à 100°C.
-
Commentaires, conseils et consignes
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
0,0469 -
Particularités, commentaires, conseils
Le débit de prélèvement donné ci-dessus a été obtenu expérimentalement avec un mélange DMF+DMAc prélevé avec le badge GABIE rempli de résine XAD7
Les résultats expérimentaux montrent qu'il est recommandé de réaliser des prélèvements d'au moins deux heures sous peine de surestimer les concentrations et que la température de prélèvement doit être comprise entre 15 et 30°C.
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Nombre d'étapes de préparation
1 -
Durée de conservation échantillon préparé avant analyse
3 semaine(s) -
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
Au réfrigérateur.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ACETONE
- EAU
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
5 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 4 min
-
Autres conditions de préparation
Réaliser un mélange de désorption Acétone/ Eau (98/2)
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- SEMI-POLAIRE
-
Détecteur
- DETECTION THERMOIONIQUE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
Réaliser des étalons à partir d'une (de) substance(s) de référence, commerciale(s) ou synthétisée(s) en laboratoire. Le solvant utlisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 093/V01 | 05/09/2005 | Création |
| 093/V01.01 | 17/11/2006 | Dopage de l’échantillonneur KT |
| 093/V01.02 | 30/06/2010 | Correction du n° CAS de l’acétamide Rajout du paragraphe Rajout du paragraphe Corrections de forme Correction d’une erreur sur la limite de détection pour l’acétamide (quantité sur le support) Correction d’une erreur sur le protocole d’étalonnage pour le N,N-diméthylacétamide (2° solution-mère dans acétone/eau)
Introduction de l’analyse par GC/MS |
| 093/V02.01 | 31/01/2013 | Révision de la terminologie Refonte du texte
Ajout du prélèvement passif
|
| M-111/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne, séparation des substances de la fiche 093. |
Date de mise à jour : novembre 2015
Ancien numéro de fiche MétroPol : 093