Prélèvement : Actif sur tube de Tenax®
Analyse : CPG détection thermoionique
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Sulfate de diéthyle | 64-67-5 | C4H10SO4 |
C1B M1B |
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Sulfate de diéthyle | 154,2 | 1,178 |
Principe et informations
Prélevé sur tube de TENAX, le sulfate de diéthyle nécessite d'être dérivé lors de la désorption avec du 4-nitrophénate de sodium. C'est alors le 4-Nitrophénétole qui est analysé.
(C2H5O)2SO2 + NaO-C6H4-NO2 → C2H5O-C6H4-NO2 + C2H5O-SO2-ONa
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de Tenax® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
DETECTION THERMOIONIQUE
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| Sulfate de diéthyle | 1,2 µg |
24 µg |
Réactifs
- 4-NITROANISOLE
- 4-NITROPHENATE DE SODIUM
- 4-NITROPHENETOLE
- ACETONE
- SULFATE DE MAGNESIUM ANHYDRE
- TOLUENE
Méthode de prélèvement
Les dispositifs de prélèvements actifs pour les gaz et vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 110 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- TENAX TA
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
100 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
50 -
Préparation du substrat
Tenax TA étuvé à 100 °C
-
Perte de charge du dispositif au débit de prélèvement
3 pouces d’eau -
Commentaires, conseils et consignes
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement maxi (L/min)
0,200 -
Débit de prélèvement (L/min)
0,2 -
Temps de prélèvement maximum en heures
2 -
Particularités, commentaires, conseils
Le débit peut être inférieur à 0,2 L/min
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min
Conditionnement particulier
-
Choix conditionnement particulier
- -
Description
Les prélèvements doivent être analysés impérativement dans les 8 jours.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
8 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
température ambiante
-
Séparation des plages
oui -
Nombre d'étapes de préparation
2 -
Commentaires sur les étapes
Première étape : désorption dérivation
deuxième étape : précipitation de l'excédent de réactif
2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- ACETONE
- REACTIF
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
2 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 4 min
-
Commentaires
L'acetone doit être séchée sur sulfate de magnésium. Le réactif (50 mg de 4-nitrophénate de sodium) est introduit dans le flacon de désorption avant la plage de Tenax et l'acétone.
Étape de préparation N°2
-
Solvant ou solution
- TOLUENE
-
Type de préparation
Précipitation -
Volume
3 mL -
Commentaires
- Transférer 1 mL du surnageant dans un flacon de 4 mL. Ajouter 2 mL de toluène destinés à précipiter l’excès de 4-nitrophénate de sodium. Agiter vigoureusement et centrifuger.
- Effectuer l’analyse sur la phase supérieure.
Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors de la préparation de l’échantillon -
Réactif
4-NITROPHENATE DE SODIUM -
Temps de dérivation
48 h -
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
4-nitrophénétole
(C2H5O)2SO2 + NaO-C6H4-NO2 → C2H5O-C6H4-NO2 + C2H5O-SO2ONa Sulfate de diéthyle 4-Nitrophénate de sodium 4-Nitrophénétole Sulfate de sodium et d'éthyle Masse Molaire sulfate de diéthyle : 154,2
Masse Molaire 4-nitrophénétole : 167,2
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- SEMI-POLAIRE
-
Détecteur
- DETECTION THERMOIONIQUE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
interne -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Étalon interne
Voir données de validation.
-
Commentaires
La courbe d'étalonnage est réalisée à partir de la substance dérivée commercialisée de pureté connue.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
La quantité de dérivé dans les échantillons analysés est calculée à partir de la comparaison des surfaces ou des hauteurs de pics par rapport à celles obtenues avec les solution étalon.
Quantité de polluant dans l'atmosphère :
Mp (mg) : quantité d edérivé dans l'échantillon analysé
Mb (mg) : quantité de dérivé pour les témoins
V(L) : volume d'air prélevé
M1 : masse molaire du polluant
M2 : masse molaire du dérivé
Bibliographie
Analytical method to determine dimethyl sulfate in air. In: Dimethyl sulfate, properties, uses, storage and handling disponible sur le site www.dupont.com/dms/docs/DMS_PUSH_Bulletin.pdf.
Dimethyl sulfate. Method 2524. In: NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM), 4th edition. NIOSH, 1994 "http://www.cdc.gov/niosh/nmam"
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 088/V01 | 08/06/2005 | Création |
| 088/V02 | 15/09/2005 | Nouvelle présentation |
| 088/V02.01 | 17/11/2006 | Granulométrie du support Tenax |
| 088/V02.02 | 31/01/2009 | Remplacement de la notation VLE par VLCT Temps d’étuvage du Tenax TA |
| 088/V02.03 | 30/11/2009 | Ajout de la détection de masse comme méthode possible pour l’analyse. |
| M-64/V01 | mai-2016 | Mise en ligne, séparation des substances et des méthodes |
Date de mise à jour : mai 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 088