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MétroPol Oxyde d'éthylène M-55

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur tube de charbon actif et l'analyse par CPG détection FID de la (des) substance(s) : Oxyde d'éthylène

Données de validation : Validation partielle

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Oxyde d'éthylène 75-21-8 C2H4O

C1B M1B R2

Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Oxyde d'éthylène 44,06

FT-70

Principe et informations

L'oxyde d'éthylène est prélevé sur un support carboné imprégné d'acide bromhydrique pour former du 2-bromoéthanol.  Le 2-bromoéthanol est récupéré par désorption dans un solvant approprié et dosé par chromatographie en phase gazeuse.

 

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Gaz et vapeurs
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    tube de charbon actif
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
  • Injecteur

    SPLIT/SPLITLESS
  • Détecteur

    IONISATION DE FLAMME (FID)

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Oxyde d'éthylène

0.05 mg

2.5 mg

Réactifs

  • ACIDE BROMHYDRIQUE
  • BICARBONATE DE SODIUM
  • DICHLOROMETHANE
  • ETHANOL
  • METHANOL

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Dispositifs de prélèvements actifs pour les gaz et vapeurs.

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    TUBE 150 mm diam 8 mm
  • Support ou substrat de collecte

    • CHARBON ACTIF IMPREGNE
  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    900
  • Quantité de support dans la plage de garde (mg)

    300
  • Préparation du substrat

    Prétraiter le charbon actif par une extraction sous reflux au SOXHLET pendant une heure au méthanol puis pendant une heure au dichlorométhane.

    Sécher le charbon actif à l'étuve à 80°C

    Placer le charbon actif lavé et séché dans un ballon d'évaporateur rotatif  avec une solution de HBr dans l'eau, la quantité de HBr doit correspondre à 8% en poids de la masse de charbon et la quantité d'eau doit être suffisante pour recouvrir le charbon.

    Evaporer progressivement sous vide partiel à l'évaporateur rotatif à 40-50°C

    Après évaporation presque totale, sécher le charbon dans une étuve ventilée à 80°C pendant au moins 5 jours

    Remplir les tubes de charbon actif en formant deux plages de 900 mg et 300 mg séparées et maintenues par des tampons de laine de verre

  • Commentaires, conseils et consignes

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,500
  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    2
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min


En savoir plus sur la préparation des dispositifs de prélèvement

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    15 jour(s)
  • Conditions de conservation avant analyse

    Conservation au réfrigérateur à 4°C.

  • Séparation des plages

    oui
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Séparation des plages

    oui
  • Solvant ou solution

    • ETHANOL
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    10 mL
  • Temps d'agitation

    10 min
  • Temps de centrifugation

    5 min
  • Vitesse de passage

    1000 tours par minute
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min
    • Température : 20 °C
  • Autres conditions de préparation

    Ajouter 200 mg de bicarbonate de sodium dans la flacon de désorption avant d'y ajouter le solvant.

     

  • Filtration

    Centrifuger ou filtrer sur unité filtrante 0.45 µm pour éliminer le trouble provoqué par la précipitation du bromure de sodium (NaBr).

Dérivation
  • Moment de la dérivation

    lors du prélèvement
  • Réactif

    ACIDE BROMHYDRIQUE
  • Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

    Formules CH2(O)CH2 + HBr CH2Br-CH2OH
    Nom Oxyde d'éthylène   Acide bromhydrique   2-bromoéthanol
    Masse Molaire 44,05   80,9   124,97
    N°CAS 75-21-8   10035-10-6   540-51-2

     

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
  • Injecteur

    • SPLIT/SPLITLESS
  • Colonne

    • POLAIRE
  • Détecteur

    • IONISATION DE FLAMME (FID)

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Bibliographie

NF X 43-253. Septembre 1987. Dosage de l'oxyde d'éthylène. Paris-La-Défense, AFNOR,1987, 11 p.

C. LEFEVRE, P. FERRARI, J. DELCOURT, J.P. GUÉNIER et J. MÜLLER. Ethylene oxide pollution evaluation. Part II. Sampling on HBr treated charcoal tubes. Chromatographia, 1986, Vol 21, n°5, pp. 269-273.

Historique

Version date modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version
050 10/09/2002 Mise à jour
M-55/V01 mai-2016 Mise en ligne dans la nouvelle version MétroPol
M-55/V02 sept-2021 Ajout n° CAS dérivés, corrections des liens

 

Date de mise à jour : septembre 2021

Ancien numéro de fiche MétroPol : 050