Prélèvement : Actif sur tube de Tenax®
Analyse : GC-MS
Données de validation : Informations complémentaires
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Sulfate de diméthyle | 77-78-1 | C2H6O4S |
C1B M2 |
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Sulfate de diméthyle | 126,14 | 1,325 |
Principe et informations
Prélevé sur tube de TENAX, le sulfate de diméthyle nécessite d'être dérivé lors de la désorption avec du 4-nitrophénate de sodium. C'est alors le 4-Nitroanisole qui est analysé.
(CH3O)2SO2 + NaO-C6H4-NO2 → CH3O-C6H4-NO2 + CH3O-SO2-ONa
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de Tenax® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
SPECTROMETRIE DE MASSE
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| Sulfate de diméthyle | 1,2 µg |
24 µg |
Réactifs
- 4-NITROANISOLE
- 4-NITROPHENATE DE SODIUM
- 4-NITROPHENETOLE
- ACETONE
- SULFATE DE MAGNESIUM ANHYDRE
- TOLUENE
Méthode de prélèvement
Les dispositifs de prélèvements actifs pour les gaz et vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 110 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- TENAX TA
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
100 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
50 -
Préparation du substrat
Tenax TA étuvé à 100 °C
-
Perte de charge du dispositif au débit de prélèvement
3 pouces d’eau -
Commentaires, conseils et consignes

Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement maxi (L/min)
0,200 -
Débit de prélèvement (L/min)
0,2 -
Temps de prélèvement maximum en heures
2 -
Particularités, commentaires, conseils
Le débit peut être inférieur à 0,2 L/min
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min
Conditionnement particulier
-
Choix conditionnement particulier
- -
Description
Les prélèvements doivent être analysés impérativement dans les 8 jours.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
8 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
température ambiante
-
Nombre d'étapes de préparation
2 -
Commentaires sur les étapes
Première étape : désorption dérivation
Deuxième étape : précipitation de l'excédent de réactif
2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- ACETONE
- REACTIF
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
2 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 4 min
-
Commentaires
L'acetone doit être séchée sur sulfate de magnésium. Le réactif (50 mg de 4-nitrophénate de sodium) est introduit dans le flacon de désorption avant la plage de Tenax et l'acétone.
Étape de préparation N°2
-
Solvant ou solution
- TOLUENE
-
Type de préparation
Précipitation -
Volume
3 mL -
Commentaires
- Transférer 1 mL du surnageant dans un flacon de 4 mL. Ajouter 2 mL de toluène destinés à précipiter l’excès de 4-nitrophénate de sodium. Agiter vigoureusement et centrifuger.
- Effectuer l’analyse sur la phase supérieure.
Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors de la préparation de l’échantillon -
Réactif
4-NITROPHENATE DE SODIUM -
Temps de dérivation
2 h -
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
4-nitroanisole
(CH3O)2SO2
+
NaO-C6H4-NO2
→
CH3O-C6H4-NO2
+
CH3O-SO2-ONa
Sulfate de diméthyle
4-Nitrophénate de sodium
4-nitroanisole
Sulfate de sodium
et de méthyleMasse Molaire sulfate de diméthyle : 126,13
Masse Molaire 4- nitroanisole : 153
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- SEMI-POLAIRE
-
Détecteur
- SPECTROMETRIE DE MASSE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
Réaliser des étalons à partir d'une (de) substance(s) de référence, commerciale(s) ou synthétisée(s) en laboratoire. Le solvant utlisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.
Bibliographie
Analytical method to determine dimethyl sulfate in air. In: Dimethyl sulfate, properties, uses, storage and handling disponible sur le site www.dupont.com/dms/docs/DMS_PUSH_Bulletin.pdf.
Dimethyl sulfate. Method 2524. In: NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM), 4th edition. NIOSH, 1994 "http://www.cdc.gov/niosh/nmam"
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 088/V01 | 08/06/2005 | Création |
| 088/V02 | 15/09/2005 | Nouvelle présentation |
| 088/V02.01 | 17/11/2006 | Granulométrie du support Tenax |
| 088/V02.02 | 31/01/2009 | Remplacement de la notation VLE par VLCT Temps d’étuvage du Tenax TA |
| 088/V02.03 | 30/11/2009 | Ajout de la détection de masse comme méthode possible pour l’analyse. |
| M-344/V01 | mai-2016 | Mise en ligne, séparation des substances et des méthodes |
Date de mise à jour : mai 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 088