MétroPol Phosgène-M343

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Gaz et vapeurs

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  Tube commercial de résine XAD2 ® imprégné

• Plus d'informations

  Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs

• Technique analytique

  CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

• Injecteur

  SPLIT/SPLITLESS

• Détecteur

  DETECTION THERMOIONIQUE

Domaine d'application

Réactifs

• N-HEPTANE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  TUBE 110 mm diam 8 mm

• Support ou substrat de collecte

  • RESINE XAD2® IMPREGNEE

• Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

  400

• Quantité de support dans la plage de garde (mg)

  200

• Préparation du substrat

  Tube commercial de résine de XAD-2 imprégnée de dibutylamine.

• Commentaires, conseils et consignes

  

   

   

   

   

   

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement mini (L/min)

  0,500

• Débit de prélèvement maxi (L/min)

  1

• 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

  oui

• Temps de prélèvement maximum en heures

  2

• Particularités, commentaires, conseils

  Pour la vérification du respect de la VLEP, prélèvement de 30 à 75 L (1h à 1h30), à 0,5 L/min ou 1 L/min.

  Pour la vérification du respect de la VLCT, prélèvement de 15 L d'air à 1 L/min.

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  3 semaine(s)

• Conditions de conservation avant analyse

  Les supports prélevés doivent être conservés au moins 8 jours avant l'analyse afin d'optimiser le taux de dérivation.

  Ils peuvent ensuite, être conservés 15 jours à température ambiante sans perte de produit.

• Séparation des plages

  oui

• Nombre d'étapes de préparation

  2

• Commentaires sur les étapes

  Première étape: désorption du dérivé par de l'heptane.

  Deuxième étape: neutralisation de l'excès de dibutylamine

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

• Séparation des plages

  oui

• Solvant ou solution

  • n-HEPTANE

• Type de préparation

  Désorption

• Volume

  5 mL

• Ultrasons

  • Temps d'ultrasons : 4 min

• Autres conditions de préparation

  Après les 4 minutes d'ultra-sons, transférer 2 mL de surnageant dans un flacon de 4 mL et ajouter 2 mL d'acide chlorhydrique N, destiné à neutraliser l'excès de dibutylamine.

  Agiter vigoureusement et laisser décanter les deux phases.

  Effectuer l'analyse sur la phase supérieure.

Dérivation

• Moment de la dérivation

  lors du prélèvement

• Réactif

  DIBUTYLAMINE

• Temps de dérivation

  96 h

• Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

  Le phosgène réagit avec la dibutylamine imprégnée sur la résine  XAD-2 pour former de la tétrabutylurée.

Commentaires, conseils, conditions particulières

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

• Injecteur

  • SPLIT/SPLITLESS

• Colonne

  • APOLAIRE

• Détecteur

  • DETECTION THERMOIONIQUE

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • n-HEPTANE

• Commentaires

  Lors du prélèvement le phosgène est dérivé en tétrabutylurée, l'étalonnage est donc réalisé à partir d'une solution mère  de tétrabutylurée (ratio dérivé/phosgène = 2,9).

  Préparer une gamme de solutions étalons de la façon suivante:

  -Préparer une solution-mère en pesant environ exactement 20 mg de tétrabutylurée dans 10 mL de n-heptane

  -Effectuer des dilutions afin d'obtenir des solutions étalons correspondant à une plage de concentrations allant de 2 µg à 40 µg de tétrabutylurée dans 5 mL de n-heptane.

• Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

  La quantité de tétrabutylurée dans les échantillons analysés est calculée à partir de la comparaison des surfaces ou des hauteurs de pics par-rapport à celles obtenues avec les solutions étalons.

  Quantité de phosgène dans l'atmosphère:

  C(mg/m³) = (M_p-M_b)*(1000/V)*(M₁/M₂)

  avec: Mp (mg) : Quantité de tétrabutylurée dans l'échantillon analysé

          Mb (mg) : Quantité moyenne de tétrabutylurée pour les blancs de laboratoire

          V (L)      : Volume d'air prélevé

         M1         : Masse molaire du phosgène (M1 = 98,92)

         M2        : Masse molaire de la tétrabutylurée (M2 = 284,84)

• Calcul de la concentration atmosphérique

Bibliographie

Historique

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