Prélèvement : Actif sur cartouche de silice imprégnée
Analyse : spectrophotométrie
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Peroxyde d'hydrogène | 7722-84-1 | H2O2 |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Peroxyde d'hydrogène | 34,01 | Eau oxygénée |
Principe et informations
La méthode est basée sur la complexation du titane par le peroxyde d'hydrogène formant un complexe coloré (jaune) de Ti-H2O2.
Les ions permanganate et iodure rendent l'analyse colorimétrique impossible, cependant ils sont rarement rencontrés conjointement au peroxyde d'hydrogène.
Les peroxydes organiques, et plus particulièrement l'acide peracétique souvent utilisé comme solution de stérilisation à froid, conduiront à une surestimation de la quantité de peroxyde d'hydrogène si l'on effectue le prélèvement avec une vitesse trop lente. Si l'acide peracétique ou d'autres peroxydes organiques doivent être également analysés, utiliser la méthode "Acide peracétique et peroxyde d'hydrogène”.
En présence d'un aérosol, le prélèvement sur filtre devra être préconisé qui assure seul la sélection granulométrique au niveau de l'orifice d'entrée, utiliser la méthode de prélèvement du "peroxyde d'hydrogène sur filtres imprégnés".
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cartouche de silice imprégnée -
Plus d'informations
-
Technique analytique
SPECTROPHOTOMETRIE
Réactifs
- ACIDE SULFURIQUE
- EAU
- OXYSULFATE DE TITANE
- PEROXYDE D'HYDROGENE
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CARTOUCHE SPE4 mL -
Support ou substrat de collecte
- GEL DE SILICE IMPREGNE
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
800 -
Préparation du substrat
Préparation de la solution d'imprégnation :
Dissoudre 2,1 d' oxysulfate de titane dans 25 mL d'acide sulfurique (95-97 %). Chauffer la solution sous agitation jusqu'à obtenir un liquide limpide.
Après refroidissement ajouter 25 mL d'eau et jauger à 50 mL.
Imprégner 100 g de gel de silice avec 25 mL de solution et sécher à l'évaporateur rotatif.
-
Commentaires, conseils et consignes
Les cartouches sont remplies avec 800 mg de Gel de silice imprégné
maintenu par deux frittés en polyéthylène de porosité 20 µm.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,200 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Compléments
La date de péremption du support de collecte (avant prélèvement) est de 6 mois.
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
4 jour(s) -
Nombre d'étapes de préparation
1 -
Durée de conservation échantillon préparé avant analyse
2 mois
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ACIDE SULFURIQUE
-
Type de préparation
Percolation -
Volume
10 mL -
Autres conditions de préparation
Après prélèvement (dans un délai inférieur à 4 jours), le tube est désorbé par percolation de 8 mL d'acide sulfurique 1 M. La solution de désorption est jaugée au volume souhaité (en général 10 mL).
Remarque
Traiter les blancs de terrain et les blancs de laboratoire de la même façon.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- SPECTROPHOTOMETRIE
-
Commentaires, conseils ou condition particulières
ʎ : 410-415nm.
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- ACIDE SULFURIQUE
- EAU
-
Commentaires
- Les solutions étalon sont préparées à partir d’une solution décinormale de peroxyde d’hydrogène (environ 1,5 µg/µL ou 1 500 mg/L), exactement titrée (cf.données de validation - complément ).
- Réaliser une gamme d'étalonnage de 0,3 à 30 mg/L en H2O2 (réponse linéaire).
- Effectuer l'étalonnage du spectrophotomètre avec au moins trois solutions couvrant la plage des concentrations escomptées.
Compléments
Si nécessaire, diluer les échantillons dans la matrice pour rester dans la gamme d'étalonnage.
Bibliographie
- Hydrogen peroxide. Method VI-6. - OSHA. Analytical Methods Manual, 1978.
- Hydrogen peroxide in workplace atmospheres. - Method ID-126-SG. OSHA. Analytical Methods Manual, 1978.
- PURNELL J.C. , MARTIN G.L. ,WOLFSON H. - The determination of airborne methyl ethyl ketone peroxide in the glass reinforced plastics. Annals of Occupational Hygiene, 1979, vol. 22, pp. 383-387.
- HECHT G., AUBERT S., GERARDIN F., HERY M. - Workplace monitoring of hydrogen peroxide using titanyl-coated sorbents. Journal of Environmental Monitoring, 1999, vol. 1, pp. 149-152.
- CHRISTENSEN C. S., BRODSGAARD S., MORTENSEN P., EGMOSE K., LINDE S. A. - Determination of hydrogen peroxide in workplace air : interferences and method validation. Journal of Environmental Monitoring, 2000, vol. 2, pp. 339-343.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet | Paragraphes |
|---|---|---|---|
| 047 | Jusqu’au | Création et mises à jour |
|
| 047/V01.01 | 2012 | Révision de la terminologie (VLEP-8h, VLCT, Dispositif de prélèvement et support de collecte, eau ultra-pure, blanc de terrain et blanc de laboratoire) | Tous |
| M-211/V01
| Novembre 2015 | Mise en ligne Substance unique Prélèvement sur cartouche de gel de silice Analyse par spectrophotométrie |
Date de mise à jour : novembre 2015
Ancien numéro de fiche MétroPol : 047