Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur cartouche d'acide sulfamique ; cartouche de florisil® et l'analyse par CPG détection TEA de la (des) substance(s) : NDMA
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| N-Nitrosodiméthylamine | 62-75-9 | C2H6N2O |
C1B |
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| N-Nitrosodiméthylamine | 74,1 |
NDMA,Diméthylnitrosoamine |
Familles de substances
- N-NITROSAMINES VOLATILES
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cartouche d'acide sulfamique ; cartouche de florisil® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
TEA (THERMO ENERGY ANALYSER)
Méthode de prélèvement
Les dispositifs de prélèvements actifs pour les gaz et vapeurs
Deux dispositifs de prélèvement (en série) :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CARTOUCHE -
Support ou substrat de collecte
- ACIDE SULFAMIQUE
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
500 -
Préparation du substrat
L'acide sulfamique est maintenu par une grille métallique à l'entrée de la cartouche et un tampon de mousse polyuréthane à la sortie de la cartouche.
-
Commentaires, conseils et consignes
Dispositif N°2
-
Type dispositif
CARTOUCHE -
Support ou substrat de collecte
- ACIDE SULFAMIQUE
- SILICATE DE MAGNESIUM (FLORISIL°)
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
500 -
Préparation du substrat
Un mélange de 500mg de Florisil® / acide sulfamique (95/5) est introduit dans la cartouche et maintenu entre une grille métallique à l'entrée et un tampon de mousse polyuréthane à la sortie.
-
Commentaires, conseils et consignes
Schéma du dispositif en série
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
1 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
2 -
Particularités, commentaires, conseils
Le volume de prélèvement recommandé est de 250 à 300 L. Un prélèvement à 3 ou 4 L/min est possible pendant 20 à 60 minutes.
Pompes de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 3 L/min
- Pompe à débit de 3 à 10 L/min
Compléments
La nitrosamine est retenue sur le Florisil ®. La cartouche d'acide sulfamique placée avant permet de retenir les éventuelles amines présentes dans l'atmosphère et d'inhiber leur nitrosation.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Conditions de conservation avant analyse
Les prélèvements doivent être conservés à au moins -10°C dès leur arrivée au laboratoire d'analyse.
-
Séparation des dispositifs
oui -
Nombre d'étapes de préparation
1 -
Commentaires sur les étapes
Seule la deuxième cartouche contenant le Florisil ® est traitée.
-
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
Les solutions de désorption sont conservées à au moins -10°C.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ACETONE
-
Type de préparation
Percolation -
Volume
2 mL -
Temps de passage
1 min -
Commentaires
La désorption est réalisée par percolation du solvant à contre courant par rapport au sens de circulation de l'air lors du prélèvement et à débit d'environ 2 mL/min. Environ 1,5 mL de solvant sont récoltés et sont déterminés précisément par gravimétrie.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- POLAIRE
-
Détecteur
- TEA (THERMO ENERGY ANALYSER)
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
Réaliser la courbe d'étalonnage en préparant des solutions à partir de standards purs commercialisés.
Bibliographie
[1] Nitrosamines. Method 2522, issue 2, 15 August 1994, 4 p .in NIOSH manual of analytical methods.
[2] OSHA – Analytical methods manual. Method n° 27 OSHA - Analytical methods manual, 1985.
[3] N-Nitrosamine-4-GC-ZH 1/120.23. September 1992.- Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften. Alte Heerstrasse 111, 5205, Sankt Augustin 2.
[4] B. OURY, J.C. LIMASSET, J.C. PROTOIS - Assessment of exposure to carcinogenic N-nitrosamines in the rubber industry. International Archives of Occupational and Environmental Health, 1997, 70, pp. 261-271.
[[5] Technische Regeln für Gefährstoffe. TRGS 552 : N-Nitrosamine. Ausschuss für Gefahrstoffe (AGS) Bundesministerium für Arbeit und Soziales (BMAS), 2007.
6] P. DUCOS, J.C. LIMASSET, C. MAIRE, M. LAFONTAINE, S. TRUY, A. HESBERT, M. LEMONIER et C. CAVELIER - N-Nitrosodiéthanolamine dans les fluides de coupe synthétiques. Évaluation du risque. Mesure envisageable. Cahiers de notes documentaires, 1979, 95, ND 1180, pp. 249-257.
[7] P. DUCOS, C. MAIRE, J.C. LIMASSET - N-Nitrosodiethanolamine in anti-freeze.
Environmental Research, 1983, 31, pp. 95-99.
[8] P. DUCOS - Nitrosamines et exposition professionnelle. Cahiers de notes documentaires, 1983, 111, ND 1418, pp. 177-181.
[9] P. DUCOS, R. GAUDIN, C. MAIRE, T. MAVELLE, B. BOUCHIKHI et G. DEBRY.
Occupational exposure to volatile Nitrosamines in foundry using the Ashland core-making process. Environmental Research, 1988, 47, pp. 72-78.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 031 | Jusqu’au | Création + mises à jour |
| 031/V01 | 17/10/2007 | Référence aux TRK allemandes |
| 031/V02.01 | 31/05/2013 | Détails relatifs au dispositif de prélèvement à 2 cartouches Numérotation des annexes Révision de la terminologie |
| 031/V03.01 | 15/12/2014 | Valeurs limites de référence Document de référence [5] |
| M-312/V01 | Janvier 2016 | Mise en ligne, séparation des substances. |
Date de mise à jour : janvier 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 031