MétroPol Acide peracétique et peroxyde d'hydrogène M-214

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette avec filtres imprégnés ; cartouche de silice imprégnée

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

• ACETONITRILE
• ACIDE SULFURIQUE
• CARBONATE DE SODIUM
• EAU
• ETHANOL
• METHANOL
• METHYL-p-TOLYLSULFOXYDE(MTSO)
• METHYL-p-TOLYSULFONE (MTSOO)
• OXYSULFATE DE TITANE
• PEROXYDE D'HYDROGENE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Deux dispositifs de prélèvement (en série) :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE 25 mm 2 pièces

• Support ou substrat de collecte

  • 2 FILTRES EN FIBRE DE QUARTZ IMPREGNES

• Préparation du substrat

  Solution d'imprégnation : 2,1 g d'oxysulfate de titane dans 25 mL d'acide sulfurique 1,8 M. Chauffer sous agitation jusqu'à obtention d'une solution limpide. Après refroidissement ajouter à 25 mL d'eau et jauger à 50 mL

  Imprégner les filtres par deux à l'aide de 210 µL de solution. Sécher à l'étuve pendant 2 heures à 60 °C

• Commentaires, conseils et consignes

  Deux filtres imprégnés sont déposés au fond de la cassette.

  

   

Dispositif N°2

• Type dispositif

  CARTOUCHE en VERRE 3 mL

• Support ou substrat de collecte

  • GEL DE SILICE IMPREGNE

• Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

  800

• Préparation du substrat

  Mélanger 200 g de gel de silice (0,2-0,5 mm) à une solution de carbonate de sodium (106 g de Na₂CO₃ dans 400 mL d'eau). Sécher ensuite le gel de silice à l'étuve à 140°C pendant 15 heures, le broyer puis le tamiser (0,25 mm <diamètre< 0,5 mm).

  Préparer la solution d'imprégnation par dissolution de 154 mg de MTSO dans 50 mL de méthanol. Ajouter à 50 g de gel de silice basique contenu dans un ballon, 50 ml de la solution d'imprégnation. évaporer le méthanol sous vide à température ambiante.

  Les cartouches SPE sont remplies avec environ 800 mg de gel de silice imprégné, maintenu par deux frittés en Téflon.

   

  

   

Schéma du dispositif en série

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  1

• 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

  oui

• Temps de prélèvement maximum en heures

  8

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Conditionnement particulier

• Choix conditionnement particulier

  désorption immédiate

Compléments

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Conditions de conservation avant analyse

  Les filtres doivent être désorbés par 5 mL d'acide sulfurique (1M) immédiatement après le prélèvement.

  Le gel de silice peut être conservé au moins 8 jours après le prélèvement.

   

• Séparation des dispositifs

  oui

• Nombre d'étapes de préparation

  2

• Commentaires sur les étapes

  La première étape décrit la traitement des cassettes.

  La deuxième étape décrit le traitement des cartouches de gel de silice.

• Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

  1 mois

• Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

  Les solutions de désorption sont stables environ un mois.

2 étapes de préparation :

Étape de préparation N°1

• Solvant ou solution

  • ACIDE SULFURIQUE

• Type de préparation

  Percolation

• Volume

  5 mL

• Autres conditions de préparation

  Immédiatement après prélèvement, les 2 filtres sont désorbés directement dans la cassette par percolation

  de 5 mL d'H₂SO₄ (1 M). Récupérer la totalité du solvant par refoulement à l'aide d'une seringue ou déterminer le volume exact de solvant utilisé (par pesée du flacon de recueil avant et après percolation).

Étape de préparation N°2

• Solvant ou solution

  • ACETONITRILE
  • ELUANT

• Type de préparation

  Percolation

• Volume

  10 mL

• Autres conditions de préparation

  Les tubes sont désorbés par percolation de 5 mL d'acétonitrile pur. La solution de percolation obtenue est ensuite diluée avec 5 mL d'éluant utilisé pour l'analyse chromatographique.

   

  Remarque
  Traiter les blancs de terrain et les blancs de laboratoire de la même façon.

Deux conditions analytiques :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • SPECTROPHOTOMETRIE

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  ʎ : 410-415nm.

Condition analytique N°2

• Technique analytique

  • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE

• Injecteur

  • PASSEUR AUTOMATIQUE

• Colonne

  • PHASE INVERSE C18

• Détecteur

  • ULTRAVIOLET (UV)

• Phase mobile

  • ACETONITRILE
  • EAU TAMPONNEE

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • ACETONITRILE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • EAU
  • ELUANT

• Commentaires

  Dosage du peroxyde d'hydrogène

  Réaliser une gamme d'étalonnage dans la même matrice que les échantillons à analyser. La réponse est linéaire jusqu'à une concentration de 30 mg/L de H₂O₂.

  Dosage de l'acide peracétique

  L'étalonnage externe est pratiqué avec des étalons réalisés à partir d'une solution de méthyl-p-tolylsulfone (MTSOO). 

  Pour le dosage des solutions de désorption des tubes de gel de silice, préparer une solution-mère de méthyl-p-tolylsulfone (MTSOO) dans le méthanol, puis une série de solutions étalons par dilution de cette solution-mère dans l'éluant.

   

• Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

  Pour le calcul de la concentration atomsphèrique en peroxyde d'hydrogène, se référer au lien ci dessus.

  La concentration atmosphèrique en acide peracétique dans l’atmosphère est donnée par :

  

  avec :   C_x (mg/L)   :    concentration de MTSOO dans la solution échantillon analysée

              C_b (mg/L)   :    moyenne des concentrations de MTSOO dans les blancs de laboratoire

              v (mL)       :    volume de la solution analysée

              V (L)          :    volume d’air prélevé

              M₁ (g/mol) :    masse moléculaire de l'acide peracétique

              M₂ (g/mol) :    masse moléculaire de la méthyl-p-tolyl sulfone (MTSOO).

   

• Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Bibliographie

Historique

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