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MétroPol MDI M-447

Sommaire de la fiche
Fiche complète (PDF 173,99 Ko)

Cette méthode décrit le prélèvement Surfacique sur demi-compresse en coton imprégnée et l'analyse par HPLC phase inverse détection UV de la (des) substance(s) : MDI

Données de validation : Validation complète

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
MDI 101-68-8 C15H10N2O2

C2

Dossier CMR-INRS
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
MDI 250,27 4,4'-diisocyanate de diphénylméthane

FT-129

Familles de substances

  • ISOCYANATES MONOMERES

Principe et informations

Cette méthode concerne le prélèvement du MDI présent sur des surfaces de travail peu rugueuses et l'analyse par chromatographie en phase liquide couplée à une détection UV. Le prélèvement est réalisé par essuyage à l’aide d’une lingette (demi-compresse) pré-imprégnée de 1-(2-méthoxyphényl)pipérazine (MPP).

Les isocyanates monomères réagissent avec la 1-(2-méthoxyphényl)pipérazine présente dans le média ou sur le support de collecte, pour former les dérivés uréides correspondants. Ces dérivés sont ensuite séparés et quantifiés par chromatographie liquide en phase inverse.

La méthode a été validée selon les indications du protocole de mise au point de méthodes de prélèvement surfacique et d’analyse de substances chimiques sur les surfaces de travail1 (V1-mai 2019).

Sommaire

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Particules en suspension (liquides ou/et solides)

  • Type de prélèvements

    Surfacique

  • Nom du dispositif

    demi-compresse en coton imprégnée

  • Plus d'informations

    Principe général et mise en oeuvre du prélèvement surfacique

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE

  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Détecteur

    ULTRAVIOLET (UV)
Sommaire

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
MDI

2,2 µg/100 cm2

22 µg/100 cm2
Sommaire

Réactifs

  • 1-2 METHOXYPHENYL-PIPERAZINE
  • ACETATE D'AMMONIUM
  • ACETONITRILE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • EAU
  • ETHANOL

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Sommaire

Méthode de prélèvement

Le prélèvement surfacique

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

  • Type dispositif

    DEMI-COMPRESSE COTON

  • Support ou substrat de collecte

  • Préparation du substrat

    Des compresses en coton tissé Mercurochrome® sont coupées en deux parties égales d'environ 500 mg.

    Chaque demi-compresse est trempée dans une solution de 1,2 méthoxy phenylpipérazine (MPP) à 3 g/L dans le toluène, puis séchées sous sorbonne.

    Les demi-compressses imprégnées sèches peuvent être conditionnées groupées dans un contenant type verre ambré ou verre à l'abri de la lumière. Il est conseillé de les utiliser dans les 7 jours qui suivent l'imprégnation.

    Toute compresse en coton peut être utilisée à condition qu'elle ne contienne pas d'éléments chimiques susceptibles d'interférer sur l'analyse.

Conditions de prélèvement

  • Particularités, commentaires, conseils

    La demi-compresse imprégnée est sortie de son conditionnement.

    500 µL de solvant d'imprégnation sont déposés de façon homogène sur la surface de la compresse dans son pliage initial. L'éthanol est privilégié, même si d'autres solvants pourraient être utilisés (cf données de validation).

    Un premier passage est effectué sur la surface à prélever, en procédant à des balayages de sorte à couvrir l'intégralité de la superficie (10*10 cm) sans pression excessive.

    La demi-compresse est ensuite repliée sur elle-même pour un deuxième essuyage perpendiculaire.

    La demi-compresse est enfin repliée une seconde fois sur elle-même pour un troisième essuyage identique au premier.

    Après le prélèvement, la demi-compresse est conditionnée dans un flacon en verre pour le transport, idéalement ambré ou à l'abri de la lumière. S'ils sont également destinés à l'extraction solvant, les flacons doivent avoir une contenance d'au moins 15 mL.

    L'usage de flacons plastiques, surtout s'ils sont également dédiés à l'extraction en laboratoire, est fortement déconseillé par risque de contamination par migration d'interférents chimiques.
Sommaire

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    28 jours

  • Conditions de conservation avant analyse

    Les prélèvements sont conservés à 4°C ± 2.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1

  • Solvant ou solution

    • ACETONITRILE

  • Type de préparation

    Extraction

  • Volume

    10 mL

  • Temps d'agitation

    10 min

  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 10 min

  • Autres conditions de préparation

    Les échantillons sont agités de manière mécanique pendant 10 minutes puis passés aux ultra-sons 10 minutes.

  • Filtration

    Les échantillons préparés sont filtrés sur une membrane en PTFE de 0,45 µm avant injection et le filtrat est récupéré dans un flacon en verre.
Dérivation

  • Moment de la dérivation

    au prélèvement

  • Réactif

    1-(2-METHOXYPHENYL)PIPERAZINE

  • Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

    Masse molaire MDI 250 g.mol-1

    Masse molaire dérivé uréide 634 g.mol-1

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.

  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE

  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Colonne

    • PHASE INVERSE C18

  • Détecteur

    • ULTRAVIOLET (UV)

  • Phase mobile

    • ACETONITRILE
    • EAU TAMPONNEE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluants

  • Principe d'étalonnage

    externe

  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons

  • Commentaires

    L'étalonnage peut être réalisé

    • soit à partir de solutions du dérivé synthétisé au laboratoire
    • soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même déposée et dérivée directement sur les compresses imprégénes.

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Le dosage est effectué avec le dérivé. Il est donc nécessaire de convertir le résultat pour obtenir la quantité en MDI.
Sommaire

Bibliographie

  1. D.A. BAGON, C.T. WARWICK, R.H. BROWN Evaluation of total isocyanate in air, method using 1-(2-methoxyphenyl) piperazine and HPLC. Ind. Hyg. Assoc. J. 1984,45(1). pp.39-43
  2. C.J. WARWICK, D.A. BAGON, C.J.PURNELL Application of electrochemical detection to the measurement of free monomeric aromatic and aliphatic isocyanantes in air by high-performance chromatography, Analyste. 1981, Vol. 106, June, pp.676-685.
  3. P. SIMON, O. MOULUT Separation of the urea piperazine derivatives of polyisocyanate monomers and prepolymers by normal phase chromatography, Journal of Liquid Chromatography, 1988, 11 (9-10), pp.2071-2089.
  4. A. ROBERT, P. SIMON A solvent-free sampling method for airborne toluene diisocyanate. Chromatographia, 1987, vol. 23, n°7,July, pp, 507-511.
  5. Norme X 43-263 Octobre 1991, Air des lieux de travail, prélèvement et dosage des isocyanantes monomères. Paris-La Défense, AFNOR, 1991,17p.
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Historique

Version Date Modification(s) faisant l'objet le nouvelle version
M-447/V01 Octobre 2022 Création de la méthode

 

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Date de mise à jour : octobre 2022

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