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MétroPol Formaldéhyde M-4

Sommaire de la fiche
Fiche complète (PDF 97,76 Ko)

Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur cartouche de silice imprégnée et l'analyse par HPLC phase inverse détection UV de la (des) substance(s) : Formaldéhyde

Données de validation : Informations complémentaires

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Formaldéhyde 50-00-0 CH2O

C1B M2

Dosier CMR-INRS
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Formaldéhyde 30,03 FORMOL, ALDEHYDE FORMIQUE

FT-7

Familles de substances

  • ALDEHYDES

Principe et informations

Le formaldéhyde est piégé et dérivé directement sur le dispositif de prélèvement imprégné de 2-4 Dinitrophénylhydrazine (DNPH) selon la réaction ci-dessous. C'est l'hydrazone qui est ensuite analysée.

 

Sommaire

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Gaz et vapeurs

  • Type de prélèvements

    Actif

  • Nom du dispositif

    cartouche de silice imprégnée

  • Plus d'informations

    En savoir plus sur ce type de prélèvement

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE

  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Détecteur

    ULTRAVIOLET (UV)
Sommaire

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Formaldéhyde

0,18 µg

5 L
Sommaire

Réactifs

  • 2-4 DINITROPHENYLHYDRAZINE
  • ACETONITRILE
  • ACIDE PHOSPHORIQUE
  • DICHLOROMETHANE
  • EAU
  • METHANOL

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Sommaire

Méthode de prélèvement

Le prélèvement actif pour les gaz et vapeurs

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

  • Type dispositif

    CARTOUCHE en VERRE 4 mL

  • Support ou substrat de collecte

    • GEL DE SILICE IMPREGNE

  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    500

  • Préparation du substrat

    La silice est imprégnée avec 1% de DNPH (2-4 Dinitrophényl hydrazine) et elle est maintenue par des pastilles en teflon.

  • Commentaires, conseils et consignes

    • Préparation du gel de silice imprégné

    Introduire, dans le ballon de 500 mL, 50 g de gel de silice.

    Ajouter une solution constituée de 0,7 g de DNPH à 70 % dans 200 mL d’acétonitrile préalablement acidifié avec 2 mL d’H3PO4 ou 0,5 ml HCl.

    Évaporer l’acétonitrile sous vide à 40°C maximum (évaporateur rotatif).

    Stocker le gel de silice imprégné à 4°C, à l’abri de la lumière, dans un flacon bouché hermétiquement.

    • Préparation des cartouches

    Les cartouches sont ensuite remplies d'une plage de gel de silice imprégné maintenue par des frittés en teflon.

    La capacité de piégeage d’un tube contenant 500 mg de gel de silice est de 2,5.10-5 mole d’aldéhyde monofonctionnel.

    • Précautions

    La préparation des tubes et du gel de silice doit être effectuée dans un milieu exempt d'acétone.

    • Autres dispositifs

    L'utilisation de dispositifs commerciaux est tout à fait possible. Dans ce cas, il est impératif de suivre les recommandations du fabricant pour le prélèvement et l'analyse.

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,200

  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    1

  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui

  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min

Compléments

Si les prélèvements sont effectués à température et humidité relativement élevées, il y a risque de saturation du support imprégné.

Lors de travaux souterrains, la présence d'oxyde d'azote (par exemple NO2) à très forte concentration peut provoquer la formation de 2,4-dinitrophényl-azide et la destruction des dérivés déjà formés, particulièrement avec les aldéhydes insaturés.


 



En savoir plus sur ce dispositif

Sommaire

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    8 jours

  • Conditions de conservation avant analyse

    Au réfrigérateur

  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Eviter un délai trop long entre la désorption et l'analyse.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1

  • Solvant ou solution

    • ACETONITRILE

  • Type de préparation

    Percolation

  • Volume

    5 mL

  • Commentaires

    Percolation goutte à goutte. Le volume d'acétonitrile peut aller de 5 à 10 mL. Il sera déterminé précisément par pesée.
Dérivation

  • Moment de la dérivation

    lors du prélèvement

  • Réactif

    2.4-DINITROPHENYLHYDRAZINE

  • Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

    Les dérivés sont appelés hydrazone.

      M1 Aldéhyde M2 Hydrazone n°CAS Hydrazone
    Acétaldéhyde 44 224 1019-57-4
    Formaldéhyde 30 210 1081-15-8
    Glutaral 100 460  
    Glyoxal 58 428  
    Furfuraldhyde 96 276  
    Acroléine 56 236  
    Valéraldéhyde(iso et n) 86 266

    2256-01-1;2057-84-3

     

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.

  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE

  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Colonne

    • PHASE INVERSE C18

  • Détecteur

    • ULTRAVIOLET (UV)

  • Phase mobile

    • ACETONITRILE
    • EAU TAMPONNEE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluants

  • Principe d'étalonnage

    externe

  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons

  • Commentaires

    L’étalonnage peut être réalisé :

    Soit à partir de solutions du dérivé commercial ou synthétisé au laboratoire (voir information complémentaire).

    Soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même dérivée directement en solution de réactif ou sur support de collecte imprégné de réactif.

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Le dosage est effectué avec le dérivé, la conversion en concentration de substance dans l'air est donc indispensable. Les données nécessaires se trouvent dans les validations complémentaires.
  • Calcul de la concentration atmosphérique

  • Expression des résultats

Sommaire

Bibliographie

NF X 43-264. Air des lieux de travail - Prélèvement et dosage d’aldéhydes. Paris, AFNOR,
Février 2002.

  J.P. GUÉNIER, P. SIMON, J. DELCOURT, M.F. DIDIERJEAN, C. LEFEVRE, J. MÜLLER -
Sampling of aldehydes. Application to chromatographic determination of formaldehyde and acetaldehyde. Chromatographia, V. 18, n° 3, mars 1984, pp.134-144.

J. LANGE, S. ECKHOFF - Determination of carbonyl compounds in exhaust gas by using a modified DNPH-method. Fresenius J. Anal. Chem., 1993, 356, pp. 385-389.

 U. KARST, N. BINDING, K. CAMMANN, U. WITTING - Interferences of nitrogen dioxide in determination of aldehydes and ketones by sampling on 2,4-dinitrophenylhydrazine-coats solid sorbent. Fresenius J. Anal. Chem., 1993, 345, pp. 48-52.

Sommaire

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

001

Jusqu'au
23/09/2004

Création et mises à jour

001/V01

 

15/09/2005

 

Nouvelle présentation et nouvelle numérotation

Introduction des cartouches et des supports prêts
à l'emploi comme supports de prélèvement.

Historique

001/V1.01

17/10/2007

Conditions chromatographiques (longueur d’onde d’absorption maximale) pour l’analyse du glyoxal

Recristallisation des dérivés d’aldéhydes
 
M-4/V01 novembre 2015 Mise en ligne dans la base MétroPol, séparation des aldéhydes.
M-4/V02 Février 2016 Ajout d'une information sur l'utilisation des dispositifs commerciaux. Correction type de pompe
Sommaire

Date de mise à jour : février 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 001

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