MétroPol MTHPA M-305

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• ANHYDRIDES

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE

• Injecteur

  PASSEUR AUTOMATIQUE

• Détecteur

  ULTRAVIOLET (UV)

Domaine d'application

Réactifs

• 1-3-METHOXYPHENYL-PIPERAZINE
• ACETONITRILE
• EAU
• HYDROGENOPHOSPHATE DE POTASSIUM
• TETRAHYDROFURANE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d'aérosol

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE POLYPROPYLENE 37 mm 2 pièces

• Support ou substrat de collecte

  • FILTRE FIBRE DE QUARTZ IMPREGNE

• Préparation du substrat

  Préparation de la solution d’imprégnation (réactif de dérivation) :

  Préparer une solution à 3 g/L de méthoxyphényl pipérazine dans le tétrahydrofurane (THF).

  Imprégnation des filtres :

  Imprégner les filtres par trempage et agitation du filtre dans une quantité suffisante (pour les recouvrir) de solution réactive de mpp/THF. Les laisser sécher à l’air libre jusqu’à évaporation totale du solvant.

  Conservation des filtres imprégnés:

  Utiliser les filtres dans les 3 semaines qui suivent leur imprégnation.

• Commentaires, conseils et consignes

  Cassette porte-filtre fermée, en polypropylène opaque ou propylène blanc (résistant aux solvants) contenant un filtre en fibre de quartz de diamètre 37 mm imprégné, posé au-dessus d'un filtre-tampon.

  Tester l’étanchéité du dispositif de prélèvement.

  

  http://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-intervention-preparation.pdf

  La pureté du réactif (mpp) et la conservation dans le temps de la solution d’imprégnation peuvent influer sur la qualité des blancs-filtres et sur la limite de quantification LQa.

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  1

• Temps de prélèvement maximum en heures

  8

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min

Conditionnement particulier

• Description

  Refermer hermétiquement les cassettes et les placer, dans les 24 heures, à -20°C.
   

Compléments

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  30 jour(s)

• Conditions de conservation avant analyse

  - 20 °C
   

• Nombre d'étapes de préparation

  1

• Commentaires sur les étapes

  Le protocole d’analyse décrit ci-après permet de prendre en compte un éventuel dépôt de la substance sur les parois de la cassette.

  Le dérivé retenu sur le dispositif est désorbé par percolation.

• Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

  2 jour(s)

• Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

  Effectuer l'analyse dans les 2 jours.

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

• Solvant ou solution

  • ACETONITRILE

• Type de préparation

  Percolation

• Volume

  5 mL

• Commentaires

  Introduire 3 mL d’acétonitrile par l’orifice d’entrée de la cassette dans le sens du prélèvement d’air.

  Agiter manuellement la cassette rebouchée.

  Ôter le bouchon de sortie et adapter la cassette à la station d’extraction sous vide dans laquelle aura été placé un flacon taré (pour la récupération du filtrat).

  Ôter le bouchon d’entrée.

  Récupérer l’éluat dans le flacon en appliquant un vide léger.

  Introduire à nouveau 2 mL du solvant de désorption.

  Appliquer un léger vide pour soutirer les quelques gouttes restant  dans la cassette et rincer éventuellement l’extérieur du capillaire avec quelques gouttes d’acétonitrile supplémentaires.

  Homogénéïser l'éluat (par exemple, par agitation Vortex pendant 1 minute).

  Le flacon plein, bouché, est à nouveau pesé, pour déterminer le volume exact de solvant de désorption (densité d = 0,79).

  Photo 1

  Percolation des cassettes dans la station d’extraction sous vide

            

  Transférer une aliquote de de la solution de percolation dans un flacon pour passeur d’échantillons.
  
  Traiter les blancs de laboratoire et les blancs de terrain de la même façon.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE

• Injecteur

  • PASSEUR AUTOMATIQUE

• Colonne

  • PHASE INVERSE C18

• Détecteur

  • ULTRAVIOLET (UV)

• Phase mobile

  • ACETONITRILE
  • EAU pH 5

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  Eau ramenée à pH 5 par ajout de KH₂PO₄ 0,01 M (1,36 g/L)

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • ACETONITRILE

• Commentaires

  L’étalonnage est réalisé par reconstitution de matrice.

  Le conditionnement des dispositifs à prévoir pour la préparation des étalons, doit être identique à celui des dispositifs utilisés pour les prélèvements (intégrant la conservation entre prélèvement et analyses).

  Les étalons sont :

  - préparés à partir de la (des) substance(s) de référence (par exemple, mélange d'isomères disponible commercialement), la préparation comprenant la mise en solution, le dépôt et la dérivation sur les filtres imprégnés préalablement conditionnés - voir ci-dessus-,

  - désorbés selon le même protocole que les échantillons prélevés.

  La droite d'étalonnage est établie à partir de l'aire totale des pics repérés pour l'anhydride dosé.

  Des données complémentaires sont fournies dans le document Données de validation.

• Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

  Reporter sur la droite d'étalonnage l'aire totale des pics repérés pour l'anhydride dosé.

  L’aire moyenne obtenue pour les blancs-filtres peut être systématiquement soustraite de l’aire des pics étalons et échantillons.

  En déduire la concentration en anhydride dans les désorbats (Ci en µg/mL).

  Quantité d'anhydride (Mp) sur le dispositif de prélèvement = Mp (µg) = (C_i x V_i)

  C_i (µg/mL) = concentration en anhydride dans le désorbat

  V_i (mL) = volume du solvant de désorption.

• Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Bibliographie

Historique

Contact