Prélèvement : Actif sur Tube de Florisil ®
Analyse : chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique
Données de validation : Validation complète
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Acide propionique | 79-09-4 | C3H6O2 |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Acide propionique | 74,09 | 0,993 | Acide propanoïque ; Acide éthylformique ; Acide méthylacétique |
Familles de substances
- ACIDES CARBOXYLIQUES ALIPHATIQUES
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
Tube de Florisil ® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
CONDUCTIMETRIE
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| Acide propionique | 91,7 µg |
14880 µg |
Réactifs
- SOLUTION D'ELUTION
- SOLUTION ETALON 1g/L
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 50 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- SILICATE DE MAGNESIUM (FLORISIL®)
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
400 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
200 -
Préparation du substrat
Les deux plages de Florisil® (30-60 mesh) sont maintenues par deux tampons de laine de verre.

Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,250 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Particularités, commentaires, conseils
Prélèvements de 0,1 à 2 VLEP-CT à 1 L/min pendant 15 minutes sans rique de claquage (testé jusqu'à 4 VLEP-CT).
Les prélèvements pour la VLEP-8h devront être réalisés à un débit plus faible, inférieur ou égal à 0,3 L/min (débit validé). Le temps de prélèvement devra être limité à 5 h (soit 2/3 de 8h de prélèvement) pour s'affanchir d'un claquage éventuel du tube (voir claquage dans données de validation).
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
7 jours -
Conditions de conservation avant analyse
Lest tubes de prélèvements doivent être stockés au réfrigérateur et désorbés au maximum dans les 7 jours suivants le prélèvement, une perte importante pour les concentrations les plus faibles a été mise en évidence lors de la validation de la méthode.
-
Nombre d'étapes de préparation
1 -
Durée de conservation échantillon préparé avant analyse
7 jours -
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
Les solutions de désorption des tubes doivent être analysées dans les 7 jours pour éviter des pertes importantes si des quantités faibles ont été prélevées (voir données de validation).
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- EAU ULTRAPURE
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
20 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 10 min
-
Autres conditions de préparation
- Transférer séparément chaque plage de Florisil® dans des flacons de désorption.
- Ajouter 20 mL d’eau ultra pure pour la plage de 400 mg et 10 mL d'eau ultra pure pour la plage de 200 mg.
-
Filtration
Les échantillons sont filtrés sur membrane 0,45 µm avant analyse.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- ECHANGEUSE D'IONS
- SUPRESSEUR
-
Détecteur
- CONDUCTIMETRIE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
L'étalonnage peut être réalisé sans la matrice Flosisil® (voir données de validation)
Bibliographie
P. SIMON, F. BRAND, C. LEMACON. - Florisil® sorbent sampling and ion chromatographic determination of airborne aliphatic carboxylic acids. Journal of chromatography, 1989, 479, pp. 445-451.
Historique
| version | date | Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version | Paragraphes concernés |
|---|---|---|---|
| 045 | 11/02/2003 | Création et mises à jour | |
| M295/V01 | Janvier 2016 | Mise en ligne Substance unique Analyses par chromatographie ionique avec colonne de suppression | |
| M295/V02.1 | Décembre 2021 | Mise à jour des conditions d'analyse Ajout des données de validation | |
| M295/V02.2 | Janvier 2022 | Ajout tableau calcul d'incertirtude dans données de validation |
Date de mise à jour : janvier 2022
Ancien numéro de fiche MétroPol : 045