Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur barboteur et l'analyse par HPLC phase inverse détection UV de la (des) substance(s) : MDI
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
MDI | 101-68-8 | C15H10N2O2 |
C2 |
Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
---|---|---|---|---|
MDI | 250,27 | 4,4'-diisocyanate de diphénylméthane |
Familles de substances
- ISOCYANATES MONOMÈRES
Principe et informations
Les isocyanates monomères réagissent avec la 1-(2-méthoxyphényl)pipérazine présente dans le média ou sur le support de collecte, pour former les dérivés uréides correspondants. Ces dérivés sont ensuite séparés et quantifiés par chromatographie liquide, soit de polarité de phase inversée, soit de partage classique.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
barboteur -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
Réactifs
- 1-3-METHOXYPHENYL-PIPERAZINE
- ACETATE D'AMMONIUM
- ACETONITRILE
- ACIDE SULFURIQUE
- ANHYDRIDE ACETIQUE
- DICHLOROMETHANE
- EAU
- ISOOCTANE
- METHANOL
- M-XYLENE
- N-HEXANE
- TETRAHYDROFURANE
- TOLUENE
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
BARBOTEUR -
Support ou substrat de collecte
- SOLUTION 1-(2-METHOXYPHENYL)PIPERAZINE (MPP)
-
Préparation du substrat
Préparer une solution de 1-(2-méthoxyphényl)pipérazine à 0,2 mM dans le xylène
-
Commentaires, conseils et consignes
5 à 10 mL sont versés dans le mini barboteur à raccords vissés sans fritté.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,200 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
0,500 -
Particularités, commentaires, conseils
Comparaison à la VLEP (8H) : volume recommandé : de 20 à 200 L.
Comparaison à la VLEP-CT impossible.
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min
Compléments
L’utilisation de barboteur nécessite la protection de la pompe à l’aide d’un tube de charbon actif.
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
3 semaine(s) -
Nombre d'étapes de préparation
2 -
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
Après destruction de l’excès de réactif (en cas d’analyse par chromatographie en phase normale), les solutions doivent être analysées immédiatement.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ACETONITRILE
- THF
-
Type de préparation
Concentration -
Volume
2 mL -
Évaporation
- Gaz : Azote
-
Autres conditions de préparation
Les résidus obtenus sont ensuite repris par 2 mL d'acétonitrile (ou de THF).
L' emploi de la méthode en phase normale nécessite d'améliorer la résolution chromatographique en détruisant l'excès de réactif comme suit :
. à 0,5 ou 1 mL de l'échantillon, ajouter 5 µL d'anhydride acétique, puis 5 à 10 minutes après, ajouter 20 µL de méthanol pour éliminer l'anhydride acétique résiduel,
. injecter.
-
Commentaires
Les solutions de barbotage sont évaporées au moyen d'un évaporateur rotatif ou sous courant d'air ou d'azote, afin d'éliminer le xylène.
Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors du prélèvement -
Réactif
1-(2-METHOXYPHENYL)PIPERAZINE -
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
Masses moléculaires de l'isocyanate ( M1 ) et du dérivé correspondant ( M2 ).
Les dérivés sont appelés Ureides.
M1 M2 HDI 168 552 TDI 174 558 MDI 250 634 IPDI 222 606 NDI 210 594
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE INVERSE C18
-
Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
-
Phase mobile
- ACETONITRILE
- EAU TAMPONNEE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
L’étalonnage peut être réalisé :
Soit à partir de solutions du dérivé commercial ou synthétisé au laboratoire (voir information complémentaire).
Soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même dérivée directement en solution de réactif ou sur support de collecte imprégné de réactif.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
Le dosage est effectué avec le dérivé, la conversion en concentration de substance dans l'air est donc indispensable. Les données nécessaires se trouvent dans les validations complémentaires.
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Expression des résultats
Compléments
En phase inverse, les probabilités d'interférences avec certains solvants sont plus importantes.
Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
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004 | Jusqu'au | Création et mises à jour |
004/V01.01 | 25/09/2012 | Révision de la terminologie |
M-235/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne |
Date de mise à jour : novembre 2015
Ancien numéro de fiche MétroPol : 004