Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur CIP10-I et l'analyse par HPLC phase inverse détection UV de la (des) substance(s) : HDI
Données de validation : Validation complète
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| HDI | 822-06-0 | C8H12N2O2 |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| HDI | 168,22 | Diisocyanate d'hexaméthylène |
Familles de substances
- ISOCYANATES MONOMERES
Principe et informations
Cette méthode décrit le prélèvement du HDI sur le dispositif de prélèvement CIP 10, équipé de la tête de prélèvement de la fraction inhalable. Le support de prélèvement utilisé est une mousse classique pour CIP 10 (disponible commercialement) imprégnée d’un agent dérivant avant le prélèvement.
Cette méthode a été validée sur des particules de HDI de diamètre médian en masse (MMAD) de 3,8 µm, représentatives des particules prélevées en entreprises, dont la granulométrie a été caractérisée en amont.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
CIP10-I -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| HDI | 34 µg |
435 µg |
Réactifs
- 1-2 METHOXYPHENYL-PIPERAZINE
- ACETATE D'AMMONIUM
- ACETONITRILE
- ACIDE SULFURIQUE
- EAU ULTRAPURE
- METHANOL
- SAVON
- TOLUENE
Méthode de prélèvement
En savoir plus sur les prélèvements sur CIP10
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CIP10-Inhalable -
Support ou substrat de collecte
- Mousse polyuréthane imprégnée
-
Préparation du substrat
Laver les mousses avec de l'eau ultrapure savonneuse, rincer à l'eau ultrapure puis laver avec un mélange méthanol/acétonitrile 50/50 vol. Les mousses sont ensuite séchées une nuit.
L'imprégnation est effectuée avec une solution de MPP (1-2 méthoxyphényl) pipérazine à 3 g/L dans le toluène. Cette solution peut être conservée au maximum 15 jours à 4 °C. Les mousses sont trempées dans la solution d'un côté puis de l'autre, elles sont ensuite égouttées sur une grille puis séchées une nuit complète sous sorbonne loin de toute source de pollution. Elles peuvent alors être déposées dans les coupelles des CIP 10. Les mousses imprégnées peuvent être conservées à 4 °C pendant 15 jours.
Des mousses ainsi prépaparées seront utilisées lors des analyses pour servir de témoins.
-
Commentaires, conseils et consignes
Photo d'un ensemble CIP10-I et représentation schématique du sélecteur de la fraction inhalable avec la coupelle rotative en place.
Conditions de prélèvement
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Débit de prélèvement (L/min)
10 -
Temps de prélèvement maximum en heures
4 heures
Conditionnement particulier
-
Description
Les mousses doivent être conservées à 4 ± 2 °C dès la fin du prélèvement.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
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Durée de conservation prélèvements avant analyse
28 jours -
Conditions de conservation avant analyse
Conservation à 4 ± 2°C
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Nombre d'étapes de préparation
2 -
Commentaires sur les étapes
Première étape : extraction de la mousse.
Deuxième étape : rinçage de la coupelle.
-
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
28 jours à 4 °C.
2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ACETONITRILE
-
Type de préparation
Extraction -
Volume
5 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 30 min
-
Commentaires
La mousse est retirée de la coupelle et déposée dans un flacon pour l'extraction.
Étape de préparation N°2
-
Solvant ou solution
- Solution MPP dans acétonitrile
-
Type de préparation
Rinçage -
Volume
1 mL -
Autres conditions de préparation
1 mL d’une solution de MPP à 3 g/L dans l’acétonitrile est déposé dans la coupelle après retrait de la mousse, la coupelle est rincée et la solution est récupérée dans sa totalité à l’aide d’une pipette puis ajoutée à la solution d’extraction de la mousse, avant filtration.
-
Filtration
La solution finale est filtrée avec des filtres PTFE petits volumes de 0,2 µm 13 mm.
Dérivation
-
Moment de la dérivation
au prélèvement -
Réactif
1-(2-METHOXYPHENYL)PIPERAZINE -
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
Le dérivé formé est un uréide.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
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Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
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Colonne
- PHASE INVERSE C18
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Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
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Phase mobile
- ACETONITRILE
- EAU TAMPONNEE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement.
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Principe d'étalonnage
externe -
Commentaires
L'étalonnage est réalisé par dopage de mousses imprégnées.
Les solutions mères et les solutions diluées de dopage des mousses sont préparées dans le toluène. 20 µL de chacune des solutions diluées sont déposés sur les mousses imprégnées. Les mousses ainsi dopées sont ensuite extraites comme les échantillons dans l’acétonitrile.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
La quantité de dérivé dosée est multipliée par 0,3043 pour obtenir la quantité de HDI (Mase molaire HDI/ masse molaire dérivé)
La quantité de HDI est ensuite ramené au volume prélevé sur le support pour déterminer la concentration de HDI dans l’air
Historique
| Version | date | Modoification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
|---|---|---|
| M-451-V01 | Mars 2024 | Création |
Date de mise à jour : mars 2024