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MétroPol Poudres métalliques sédimentées M-434

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement Surfacique sur compresse coton et l'analyse par ICP-AES de la (des) substance(s) : Poudres métalliques sédimentées

Données de validation : Validation complète

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Nickel 7440-02-0 Ni

C2

Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Nickel 58,71

FT-68

Familles de substances

  • METAUX

Principe et informations

Cette méthode concerne le prélèvement de poudres métalliques sédimentées déposées sur des surfaces de travail peu rugueuses et l'analyse sur ICP-AES. Le prélèvement est réalisé par essuyage à l'aide d'une compresse. La méthode a été validée selon les indications du protocole de mise au point de méthodes de prélèvement surfacique et d'analyse de susbstances chimiques sur les surfaces de travail (V1-mai 2019). D'autres métaux compléteront la méthode après validation.

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Particules en suspension (liquides ou/et solides)
  • Type de prélèvements

    Surfacique
  • Nom du dispositif

    compresse coton
  • Technique analytique

    COUPLAGE PLASMA INDUIT PAR HAUTE FREQUENCE - SPECTROMETRIE OPTIQUE (AES)

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

  • ACIDE NITRIQUE
  • EAU
  • SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Le prélèvement surfacique

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    COMPRESSE COTON
  • Support ou substrat de collecte

  • Commentaires, conseils et consignes

    Les compresses sont en coton tissé. Le coton permet une bonne absorption de l'eau, utilisée comme liquide d'imprégnation. Toute compresse en coton peut être utilisée à condition qu'elle ne contienne pas de trace des éléments métalliques prélevés.

    La quantité d'eau est adaptée de sorte à obtenir un taux d'humidification de l'ordre de 1 mg/g. Par exemple, pour une compresse en coton standard de 5*5 cm de masse environ 1 g , le volume d'eau ajouté sera de l'ordre de 1mL.

Conditions de prélèvement

  • Particularités, commentaires, conseils

    La compresse est sortie de son emballage individuel.

    Un millilitre d'eau ultra-pure est déposée de façon homogène sur la surface de la compresse dans son pliage initial.

    Un premier passage est effectué en procédant à des allers-retours de sorte à couvrir l'intégralité de la superficie (10*10 cm) sans pression excessive.

    La compresse est ensuite repliée sur elle-même pour le deuxième essuyage perpendiculaire.

    La compresse est enfin repliée une seconde fois sur elle-même pour un troisième essuyage identique au premier.

    Après le prélèvement, la compresse est conditionnée dans un contenant pour le transport, tel qu'un tube polypropylène (cf photo) voire, si possible, dans un tube compatible avec l'extraction micro-ondes sous pression tel qu'un tube à essai Pyrex® bouché.

     

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Conditions de conservation avant analyse

    Les prélèvements sont conservés à température ambiante.

  • Nombre d'étapes de préparation

    3
  • Commentaires sur les étapes

    1 Mise en solution

    2 Minéralisation assistée par micro-ondes sous pression

    3 Rinçage, ajustement au volume, filtration

    Des blancs de laboratoire sont aussi réalisés (définition blanc de laboratoire).

  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Les échantillons préparés sont conservés à température ambiante.

3 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • ACIDE NITRIQUE 69%
  • Type de préparation

    Mise en solution
  • Volume

    6 mL
  • Commentaires

    Après séchage de la compresse sous sorbonne, placer la compresse dans un contenant adapté à l'étape de minéralisation, en l'occurence, un tube Pyrex® ou Teflon® pour l'extraction assistée par micro-ondes sous pression.

Étape de préparation N°2
  • Type de préparation

    Minéralisation assistée par micro-ondes sous pression
  • Autres conditions de préparation

    Le programme de minéralisation est détaillé dans les données de validation de la méthode.

  • Commentaires

    Après minéralisation, transvaser dans un flacon exempt de toute contamination en élément pour l'étape d'analyse.

    Remarque 

    Le mode opératoire de préparation est applicable à tous les métaux compatibles avec la minéralisation assistée par micro-ondes sous pression. Ce protocole peut être substitué par tout autre protocole validé pour la minéralisation des éléments sur la compresse considérée.

    Pour tous les éléments réfractaires à cette technique il conviendra d'appliquer un protocole de minéralisation adapté.

Étape de préparation N°3
  • Solvant ou solution

    • EAU ULTRAPURE
  • Type de préparation

    Rinçage
  • Volume

    9 mL
  • Autres conditions de préparation

    Le tube de minéralisation est rincé avec 3 fois 3 mL d'eau ultra-pure, qui sont ajoutés à l'extrait dans le flacon pour analyse. Puis le volume est ajusté en volumétrie à 20 mL avec de l'eau ultrapure.

  • Filtration

    Filtration sous vide avec des membranes de porosité 0,45 µm, afin d'éliminer toute particule résiduelle pouvant perturber l'analyse par ICP-AES.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • COUPLAGE PLASMA INDUIT PAR HAUTE FREQUENCE - SPECTROMETRIE OPTIQUE (AES)
  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    Les conditions de réglage de l'appareil et les essais préliminaires sont décrits dans les données de validation de la méthode.

Étalonnage et expression des résultats

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons
  • Commentaires

    Préparation des solutions étalons
    • Utiliser des compresses du même type que celles utilisées pour les prélèvements.
    • Les compresses commerciales peuvent contenir des éléments métalliques. L’homogénéité des compresses par lots doit être vérifiée et une valeur de blanc compresse moyen doit être déterminée pour 6 compresses minimum. Les solutions étalons sont préparées dans une matrice reconstituée.
    • Les solutions étalons sont préparées directement à partir d’une solution mère à 1 g/L. Si on souhaite utiliser une ou des dilution(s) intermédiaire(s), préparer plusieurs solutions indépendantes, de façon à pouvoir repérer une éventuelle erreur de dilution. Les étalons sont préparés par dilution volume à volume de "double" étalon avec du "double" blanc compresse (couramment appelé double blanc « filtre ») :

    - double étalon : solution aqueuse de concentration double de celle souhaitée dans l’étalon final,

    - double blanc compresse : x compresses sont minéralisées sous pression assistée par micro-ondes dans 6 x mL HNO3. Puis on jauge à (x/2 v) mL avec de l’eau (v est le volume de jaugeage utilisé lors de la mise en solution des compresses).

    Remarques

    Une alternative à cette méthode de préparation des étalons est la suivante :

    - y mL de solution étalon concentrée (1 g/L ou 100 mg/L),

    - 5 mL de blanc compresses concentré (x lingettes 6 x mL HNO3, avec par exemple x = 50),

    - jaugeage à v mL avec de l’eau.

    • L’étalon zéro ETA0 (ou solution de tarage - cf. NF T 01-041) est réalisé soit par dilution volume à volume du double blanc compresse avec de l’eau, soit par dilution du blanc compresse concentré (exemple : 5 mL de blanc compresse concentré - jaugeage à v mL).
    • La gamme de travail retenue couvrira de préférence un domaine où la réponse de l’appareil est linéaire ou présente une faible déviation à la linéarité (voir critère de courbure dans "données de validation - compléments"). Dans ce dernier cas, le nombre minimal d’étalons sera de 5 afin de pouvoir mieux déterminer à partir de quelle valeur se situe le début de l'écart à la linéarité.
    • Dans le cas de la préparation d’étalons multi-élémentaires, et en particulier pour les analyses par ICP, préparer les solutions étalon de telle façon que le rapport des concentrations des différents éléments ne soit pas constant et que la charge saline totale soit pour tous du même ordre de grandeur.
    Etalonnage
    • Définir la gamme d’étalonnage et étalonner l’appareil, l’auto-zéro étant fait sur ETA0.
    • Tracer la courbe d’étalonnage.
    Dosage

    En règle générale, on passe 5 à 10 échantillons (compresses prélevées et vierges), puis on passe l’étalon de contrôle ETAQC et l’étalon ETA0 pour vérifier la stabilité de l’appareil. Passer également des échantillons dilués par 2 ou 4 dans ETA0 pour chaque type de poussière afin de vérifier un éventuel effet de matrice.

    Pour les analyses, il est recommandé de suivre le protocole décrit dans "données de validation - compléments".

Historique

Version Date Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version
M-434/V01 Juin 2021 Création

 

Date de mise à jour : juin 2021