MétroPol Cadmium, Nickel, Plomb, Manganèse M-433

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• METAUX

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Particules en suspension (liquides ou/et solides)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  dispositif pour fraction inhalable muni d'un support PVC

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  SPECTROMETRIE D'EMISSION A PLASMA (ICP/AES)

Domaine d'application

Réactifs

• ACIDE NITRIQUE
• EAU ULTRAPURE
• SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Généralités sur les prélèvements d'aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  dispositif de prélèvement de la fraction inhalable

• Support ou substrat de collecte

  • MEMBRANE PVC 5 µm

• Préparation du substrat

  Si une analyse gravimétrique est envisagée un lavage de la membrane au Triton selon les recommandations du guide MétroPol est recommandé (Analyse gravimétrique).

• Commentaires, conseils et consignes

  Tout dispositif de prélèvement de la fraction inhalable peut être utilisé si il est muni d'une membrane PVC.

  Si utilisation de la cassette, le montage de la cassette doit contenir un PAD.

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  2

• 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

  oui

• Particularités, commentaires, conseils

  Pour la validation de la méthode le débit considéré est de 2 L/min. Le débit utilisé dépend du dispositif de prélèvement choisi pour la fraction inhalable.

Compléments

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  30 jours

• Conditions de conservation avant analyse

  3 quantités différentes par support de collecte couvrant le domaine d'application.

• Nombre d'étapes de préparation

  1

• Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

  15 jours

• Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

  Essais réalisés en solution après digestion, avec membrane PVC.

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

• Solvant ou solution

  • ACIDE NITRIQUE

• Type de préparation

  Solubilisation

• Volume

  5 mL

• Autres conditions de préparation

  Matériel de Minéralisation :

  UltraWAVE (Milestone) : système de digestion micro-onde avec enceinte sous pression.

• Filtration

  Si nécessaire. Néanmoins dans le cas d'une solubilisation incomplète, il est nécessaire d'utiliser un mode opératoire différent, mettant en jeu des procédures de dissolution plus efficaces. Pour certains aérosols très fins (par exemple des fumées de soudage), la nébulisation de la suspension obtenue est possible. Des essais doivent être réalisés avant toute analyse d'une série d'échantillons non solubilisés.

• Commentaires

  Traiter les blancs de laboratoire et les blancs de terrain de la même façon.

Description

Commentaires, conseils, conditions particulières

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • SPECTROMETRIE D'EMISSION A PLASMA (ICP/AES)

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  Dans la mesure où l’appareil et le volume de solution disponible le permettent, effectuer une analyse qualitative de quelques échantillons représentatifs de la série d’échantillons à analyser. En déduire les éléments à déterminer : ceux relevant de l’hygiène industrielle (toxiques ou traceurs) et ceux pouvant interférer sur l’analyse. Choisir pour chaque élément la (ou les) longueur(s) d’onde de mesure en fonction de la gamme de concentration attendue et des interférents possibles (provenant de l’échantillon ou du filtre).

  Effectuer l’optimisation de l'appareil et déterminer les paramètres du plasma selon les instructions du constructeur. Déterminer les temps de rinçage et de stabilisation avant le début d’une mesure, le nombre et le temps de lecture donnant des résultats satisfaisants (choisir le meilleur compromis pour le nombre et la durée des lectures). Sauvegarder ces paramètres dans la méthode.

  Interférences :

  En spectrométrie d’émission à plasma, les interférences spectrales trouvées dans la littérature seront soit évitées par le choix d’une raie analytique alternative, soit corrigées après mesure (si possible simultanée) de l’interférent.

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • Même solvant que celui des échantillons

• Commentaires

  Réaliser des étalons à partir d'une (de) substance(s) de référence, commerciale(s) ou synthétisée(s) en laboratoire. 

  Préparation des solutions étalons :

  - Utiliser des membranes du même type que celles utilisées pour le prélèvement.

  - Les solutions étalons sont préparées dans une matrice reconstituée. Les solutions étalons sont préparées directement à partir d’une ou deux solution(s) mère(s) à 1 g/L. Si on souhaite utiliser une ou des dilution(s) intermédiaire(s), préparer plusieurs solutions indépendantes, de façon à pouvoir repérer une éventuelle erreur de dilution.

  - Les étalons sont préparés par dilution volume à volume de "double" étalon avec du "double" blanc support :

  • double étalon : solution aqueuse de concentration double de celle souhaitée dans l’étalon final,
  • double blanc support : x supports de collecte sont dissouts dans 5 x mL HNO₃ et on jauge à (x/2)*v mL avec de l’eau (v est le volume de jaugeage utilisé lors de la mise en solution des filtres).

  Remarques :

  Une alternative à cette méthode de préparation des étalons est la suivante :

  - y mL de solution étalon concentrée (1 g/L ou 100 mg/L)

  - 5 mL de blanc support concentré (x supports de collecte + 5 x mL HNO₃, avec par exemple x = 50) 

  -  jaugeage à v mL avec de l’eau.

  L’étalon zéro ETA₀ est réalisé soit par dilution volume à volume du double blanc support avec de l’eau, soit par dilution du blanc filtre concentré (exemple : 5 mL de blanc filtre concentré - jaugeage à v mL).

  La gamme de travail retenue couvrira de préférence un domaine où la réponse de l’appareil est linéaire ou présente une faible déviation à la linéarité (voir critère de courbure dans "données de validation - informations complémentaires"). Dans ce dernier cas, le nombre minimal d’étalons sera de 5 afin de pouvoir mieux déterminer à partir de quelle valeur se situe le début de l'écart à la linéarité.

  Dans le cas de la préparation d’étalons multi-élémentaires, et en particulier pour les analyses par ICP, préparer les solutions étalons de telle façon que le rapport des concentrations des différents éléments ne soit pas constant et que la charge saline totale soit pour tous du même ordre de grandeur.

  Etalonnage :

  • Définir la gamme d’étalonnage et étalonner l’appareil, l’auto-zéro étant fait sur ETA₀.

  Dosage :

  • En règle générale, passer 5 à 10 échantillons (filtres prélevés et vierges), puis passer l’étalon de contrôle ETA_QC et l’étalon ETA₀ pour vérifier la stabilité de l’appareil et si nécessaire, réaliser une correction de dérive.
  • Passer également des échantillons dilués par 2 ou 4 dans ETA₀ pour chaque type de poussière afin de vérifier un éventuel effet de matrice.
  • Pour les analyses, il est recommandé de suivre le protocole décrit dans "données de validation - informations complémentaires".
• Calcul de la concentration atmosphérique

Bibliographie

Historique

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