MétroPol Chrome VI M-430

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• METALLOIDES
• METAUX

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Particules en suspension (liquides ou/et solides)

• Type de prélèvements

  Surfacique

• Nom du dispositif

  Filtre

• Plus d'informations

  En savoir plus sur ce type de prélèvement

• Technique analytique

  CHROMATOGRAPHIE IONIQUE

• Injecteur

  PASSEUR AUTOMATIQUE

• Détecteur

  ULTRAVIOLET (UV)

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

• ACIDE SULFURIQUE
• CARBONATE DE SODIUM
• DICHROMATE DE POTASSIUM
• DIPHENYLCARBAZIDE
• EAU
• HYDROXYDE D'AMMONIUM
• HYDROXYDE DE SODIUM
• METHANOL
• SULFATE D'AMMONIUM
• SULFATE DE MAGNESIUM ANHYDRE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Protocole de mise au point des prélèvements surfaciques

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  FILTRE

• Support ou substrat de collecte

  • FILTRE FIBRE DE QUARTZ IMPREGNE

• Préparation du substrat

  Préparation de la solution d’imprégnation :
  Solution de Na₂CO₃ 1 M obtenue par dissolution de 10,6 g de Na₂CO₃ dans de l’eau et jauge à 100 mL.
  Solution d’imprégnation obtenue par dissolution de 10 g de MgSO₄ dans de l’eau, ajout de 1 mL de solution de Na₂CO₃ 1 M et jauge
  à 100 mL.
  Préparation des dispositifs de prélèvement :
  Les filtres en fibres de quartz sont imprégnés avec 500 μL de solution. Le séchage est réalisé sous sorbonne pendant 24 h dans un local exempt de toute pollution. Les filtres sont ensuite rangés dans un récipient propre et conservés dans ce local jusqu’à leur utilisation.

  Les supports de collecte sont humidifiés juste avant le prélèvement par dépôt de 450 µL d'eau ultrapure, comme recommandé dans le Protocole de mise au point des méthodes de prélèvement surfacique (V2 - décembre 2019) pour avoir un meilleur taux de récupération.

  L'humidification du support de collecte préalablement imprégné avec une solution basique ne modifie pas les taux de récupération du Cr^VI (voir données de validation). Le pH basique du support de collecte et la présence de MgSO₄ dans la solution d'imprégnation permettent une meilleure gestion des interférents métalliques (voir données de validation méthode M-43) .

• Commentaires, conseils et consignes

  Important : Avant toute utilisation de supports de collecte, évaluer les teneurs en Cr ^VI des blancs de laboratoire et l'homogénéité du lot pour s'assurer d'avoir une LQa en accord avec les besoins (par exemple LQa < 100 ng/support).

Compléments

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  15 jour(s)

• Conditions de conservation avant analyse

  température ambiante

• Nombre d'étapes de préparation

  1

• Commentaires sur les étapes

  La préparation est réalisée en une seule étape avec l'extraction directe du Cr^VI total.

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

• Solvant ou solution

  • PREPARATION PARTICULIERE

• Type de préparation

  Extraction

• Volume

  5 mL

• Ultrasons

  • Temps d'ultrasons : 60 min
  • Température : 60 °C

• Autres conditions de préparation

  Solution d'extraction :

  Préparer une solution contenant Na₂CO₃ 3% + NaOH 2% (obtenue par dissolution de 30 g Na₂CO₃ + 20 g NaOH dans de l'eau et jauge à 1 L).

  Extraction du Chrome VI "total" (une seule extraction)

  • Ouvrir le tube contenant le support de collecte, introduire à l'aide d'une pipette automatique à embout jetable, exactement 5 mL de la solution d'extraction Na₂CO₃ 3% + NaOH 2%.
  • Reboucher le tube et le placer pendant une heure aux ultrasons à environ 60 °C.
  • Au bout d'une heure, sortir les tubes et laisser refroidir.
  • Ouvrir délicatement le tube pour ne pas perdre de solution, ajouter 5 mL d'eau ultra-pure et agiter délicatement pour récupérer toutes les goutelettes déposées sur le pourtour du tube.

• Filtration

  Il convient de filtrer tous les échantillons préalablement à l’analyse, en s’assurant que le dispositif de  filtration utilisé n’induit pas de réduction du Cr^VI.

Dérivation

• Moment de la dérivation

  lors d’un traitement post-colonne

• Réactif

  1.5-DIPHENYLCARBAZIDE

• Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

  La dérivation consiste à faire réagir le chrome hexavalent avec la 1,5-diphénylcarbazide pour obtenir du chrome trivalent et de la diphénylcarbazone. Ces deux composés se combinent ensuite pour former un complexe de chrome trivalent / diphénylcarbazone contenant le chromogène magenta ( = 540 nm).

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • CHROMATOGRAPHIE IONIQUE

• Injecteur

  • PASSEUR AUTOMATIQUE

• Colonne

  • ECHANGEUSE D'IONS

• Détecteur

  • ULTRAVIOLET (UV)

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  • Éluant : (NH₄)₂SO₄ 0,25 M / NH₄OH 0,1 M obtenu par dissolution de 66 g de (NH₄)₂SO₄ et 13 mL de NH₄OH dans de l’eau et jauge à 2 L.
  • Réactif post-colonne : diphénylcarbazide 0,002 M / méthanol 10% / H₂SO₄ 0,5 M. Verser environ 500 mL d’eau dans une fiole jaugée de 1 L. Ajouter lentement et avec précaution 28 mL d’H₂SO₄ concentré, agiter et laisser refroidir. Dissoudre 0,5 g de 1,5-diphénylcarbazide dans 100 mL de méthanol, transférer dans la fiole jaugée de 1 L contenant H₂SO₄ dilué, jauger avec de l’eau. Boucher et mélanger. Préparer une solution fraîche chaque jour.

  Ensemble de chromatographie ionique contenant un module d’introduction du réactif post-colonne pour la dérivation avec té de mélange et serpentin de réaction de 750 µL. Débit : 0,33 mL/min (Débit total éluant + réactif post-colonne : 1,33 mL/min).

  Tous les composants qui entrent en contact avec l’échantillon ou le flux d’éluant doivent, dans la mesure du possible, être composés de matériaux inertes, par exemple de polyétheréthercétone (PEEK) de même que tous les tuyaux de raccordement.

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • Même solvant que celui des échantillons

• Commentaires

  Réaliser des étalons à partir d'une (de) substance(s) de référence, commerciale(s) ou synthétisée(s) en laboratoire. Le solvant utlisé
  pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.

Compléments

Bibliographie

Historique

Contact