Prélèvement : Passif sur tube de désorption thermique
Analyse : désorption thermique et détection catharomètre
Données de validation : Validation complète
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
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Protoxyde d'azote | 10024-97-2 | N2O |
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Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
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Protoxyde d'azote | 44,02 | Oxyde de diazote; Oxyde nitreux |
Principe et informations
Cette méthode concerne uniquement le prélèvement passif de longue durée (entre 1h et 4h) et nécessite une mesure de température et d'humidité au cours du prélèvement. La méthode décrite s'applique pour une température comprise entre 18 °C et 25 °C et une humidité relative comprise entre 30 % et 60 %.
La circulaire DGS/3A/667 bis du 10 octobre 1985 fixe pour le personnel médical une valeur limite d'exposition au protoxyde d'azote dans les salles d'opérations < 25 ppm (45 mg/m3).
Cette méthode ainsi que le dispositif de prélevement ont été développés à l'INRS et font l'objet d'un article sur inrs.fr : Un nouveau matériau pour mesurer l’exposition au protoxyde d’azote
Principe de prélèvement et d'analyse
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État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Passif -
Nom du dispositif
tube de désorption thermique -
Plus d'informations
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Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
DESORBEUR THERMIQUE -
Détecteur
MICRO CATHAROMETRE (TCD)
Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
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Protoxyde d'azote | 0,30 µg |
23 µg |
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvements passifs pour les gaz et vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
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Type dispositif
TUBE DE DESORPTION THERMIQUE diam 1/4 pouce -
Support ou substrat de collecte
- ZEOLITHE BaZSM5
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Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
750 -
Préparation du substrat
La Zéolithe est conditionnée une heure à 350 °C sous flux d'azote.
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Commentaires, conseils et consignes
Avant le prélèvement, retirer le bouchon métallique de type Swagelock® à l'entrée du tube, représentée par une ou deux rainures selon les marques, et y placer le bouchon de diffusion.
Conditions de prélèvement
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Temps de prélèvement maximum en heures
4 -
Particularités, commentaires, conseils
Le temps de prélèvement ne doit pas être inférieur à 1 heure.
Si le temps de prélèvement est compris entre 1 et 2 heures, le débit est de 0,63 cm3/min.
Si le temps de prélèvement est supérieur à 2 heures et que le taux d'humidité moyen ne dépasse pas 50 % le débit est de 0,63 cm3/min.
Si le temps de prélèvement est supérieur à 2 heures et que le taux d'humidité moyen est supérieur à 50% le débit est de 0,5 cm3/min.
Conditionnement particulier
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Description
Après le prélèvement, les deux extrémités des tubes sont fermées hermétiquement à l’aide des bouchons métalliques de type Swagelock.
Compléments
Il est impératif de mesurer le taux d'humidité et la température lors des prélèvements.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
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Durée de conservation prélèvements avant analyse
26 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
Conservation 5 jours maximum à température ambiante puis 21 jours à 4°C.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
Désorption thermique
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
Deux méthodes analytiques ont été testées et validées. La première avec une seule analyse par échantillon et la seconde avec recollecte d'échantillons.
Ces deux méthodes sont décrites dans les données de validation.
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Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
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Injecteur
- DESORBEUR THERMIQUE
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Colonne
- PLOT
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Détecteur
- MICRO CATHAROMETRE (TCD)
Étalonnage et expression des résultats
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Principe d'étalonnage
externe -
Commentaires
Les étalons sont préparés par prélèvement d’un volume connu qd'une atmosphère de concentration contrôlée en substance.
L’atmosphère calibrée est générée à partir d’une bouteille de gaz étalon dilué au sein d’une cellule d'homogénéisation (1). Une fraction de l’atmosphère générée est prélevée dans la cellule de prélèvement (2) pendant un temps déterminé.
Montage de dopage des étalons :
Protocole de dopage des étalons :
La bouteille, équipée d’un manomètre (0 à 6 bars) est connectée à un débitmètre massique (noté « substance » sur le schéma). Sa gamme de débit est de 0 à 1 NL/min. Le débitmètre massique « air » est connecté à de l’air sous pression (réseau ou bouteille) équipé d’un manomètre (0 à 12 bars). Sa gamme de débit est de 0 à 2 NL/min.
Le mélange des deux flux s’effectue dans une cellule d'homogénéisation. Le plus petit flux, celui sortant du débitmètre « substance », est relié à la spirale de la cellule. L’installation doit être placée sous sorbonne afin d’évacuer le mélange généré en toute sécurité. Les prélèvements sont effectués dans une seconde cellule. La quantité de substance déposée sur les tubes variera en fonction du temps de prélèvement.
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Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
La quantité de substance déposée sur chaque tube est calculée de la manière suivante :
Le débit réel de la pompe équipée du tube de prélèvement est mesuré à l’aide d’un débitmètre à lame de savon (ou équivalent) avant et après le prélèvement. La valeur retenue est la moyenne des débits.
∅subst: débit du débitmètre "substance" en L/min
∅air: débit du débitmètre "air" en L/min
Patm : pression atmosphérique en mmHg
T : température du prélèvement en °C
C1 concentration dans la cellule de prélèvement en μg/L
C2 : concentration de la substance dans la bouteille en ppm
M : masse molaire de la substance en g/mol
m : masse de substance en μg
∅ : débit moyen de la pompe de prélèvement en L/min
t : temps de prélèvement en min
Compléments
Les conditions analytiques précises sont décrites dans les données de validation et le protocole de préparation des étalons est décrit dans les informations complémentaires des validations.
Bibliographie
Norme EN 838 : Echantillonneurs par diffusion pour la détermination des gaz et vapeurs, plan d’expérience : annexe F (Plan d’expérience utilisé pour la détermination du débit d’échantillonnage)
Norme EN ISO 16017-2 : Echantillonnage et analyse des composés organiques volatils par tube à adsorption, par diffusion thermique et par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire – Partie 2 : Echantillonnage par diffusion
Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version | |
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M-415/V01 | Septembre 2017 | Création | |
M-415/V02 | Mai 2021 | Ajout de l'analyse par recollecte | |
M-415/V03 | Juin 2021 | Ajout du calcul d'incertitude de la méthode dans les données de validation | |
M-415/V04 | Janvier 2022 | Renvoi vers l'artcile INRS et référence commerciale du tube dans les données de validation. |
Date de mise à jour : janvier 2022