Prélèvement : Actif sur CAThIA-A
Analyse : analyse thermique, détection coulométrique
Données de validation : Validation non disponible
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Particules diesel |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Particules diesel |
Principe et informations
Prélèvements d'ambiance
- Cette méthode s’applique à la fraction alvéolaire de la pollution particulaire et permet la détermination du carbone, choisi comme traceur, constituant le squelette des particules diesel.
- Ce carbone est présent sous deux formes : le carbone "élémentaire" constitutif du noyau des particules et le carbone "organique" constitué par l'ensemble des molécules organiques adsorbées sur le carbone "élémentaire".
- Il n’existe pas de valeur limite d’exposition en France. En revanche, deux TRK allemandes (Technische Richtkonzentrationen = concentrations techniques de référence), appliquées qu'en Autriche et Suisse, exprimées en carbone "élémentaire", peuvent servir de guide :
-
- mines souterraines et travaux souterrains (excepté mines de charbon) = 0,3 mg/m3,
- travaux à l'air libre = 0,1 mg/m3.
- La méthode d’analyse décrite ci-après permet le dosage du carbone sous ses deux formes : carbone “élémentaire” et carbone “organique”, à l’aide de deux programmes de thermodésorption différents.
- Pour les prélèvements individuels voir la méthode M-436
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Particules en suspension (liquides ou/et solides) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
CAThIA-A -
Plus d'informations
-
Technique analytique
ANALYSE THERMIQUE AVEC DETECTION COULOMETRIQUE
Méthode de prélèvement
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE 37 mm 4 pièces;CAThIA-Alvéolaire -
Support ou substrat de collecte
- FILTRE FIBRE DE QUARTZ
-
Préparation du substrat
Les filtres en fibre de quartz sont garantis sans liant organique. Toutefois pour obtenir des valeurs aussi faibles que possible pour les témoins, les filtres subissent un traitement thermique préalable permettant l'élimination du maximum de matières carbonées résiduelles. Pour cela, ils sont calcinés à 600°C pendant 12 heures dans un four à moufle.
-
Commentaires, conseils et consignes
La membrane est placée sur le tampon de cellulose entre les deux pièces intermédiaires de la cassette. Lors du prélèvement les pièces de sortie et d'entrée de la cassette sont retirées. Elles seront replacées en fin de prélèvement pour protéger la membrane.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
10 -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 35 L/min
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Nombre d'étapes de préparation
2 -
Commentaires sur les étapes
La détermination des carbones "organiques" et "élémentaires" est réalisée (successivement) selon deux programmes thermiques, le premier sous atmosphère inerte, le second sous atmosphère oxydante.
2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Type de préparation
Désorption/Combustion -
Commentaires
Le carbone "organique" est volatilisé à 500°C sous une atmosphère inerte (flux d’azote pur dans le four de combustion). Les substances carbonées vaporisées passent ensuite dans un four de catalyse oxydative (CuO à 800°C) pour donner du CO2 qui sera dosé par coulomètrie. Les gaz acides générés sont éliminés dans un four maintenu à 400°C renfermant de la laine d’argent placé avant la cellule coulomètrique.
Étape de préparation N°2
-
Type de préparation
Désorption/Combustion -
Commentaires
Le carbone "élémentaire" brûlé à 1000°C sous une atmosphère oxydante (flux d’oxygène pur dans le four de combustion). Les substances carbonées vaporisées passent ensuite dans un four de catalyse oxydative (CuO à 800°C) pour donner du CO2 qui sera dosé par coulomètrie. Les gaz acides générés sont éliminés dans un four maintenu à 400°C renfermant de la laine d’argent placé avant la cellule coulomètrique.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- ANALYSE THERMIQUE AVEC DETECTION COULOMETRIQUE
-
Commentaires, conseils ou condition particulières
Le système analytique doit comprendre
- un four de combustion,
- un four rempli d'oxyde de cuivre,
- un four rempli de laine d'argent,
- une cellule coulométrique
La limite de quantification se situe aux environ de 5 µg de carbone élémentaire ou organique.
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Commentaires
Phases de combustion
- Préparer une solution d'acide oxalique (environ 8 g/L) dans de l'eau déionisée.
- Placer des volumes connus de cette solution dans le four de combustion.
- Effectuer la combustion du volume de solution à 1000°C pendant 5 minutes sous flux d'oxygène pur. La phase gazeuse passe ensuite dans le four postoxydation (CuO, 800°C) et les gaz de combustion résultants passent dans un troisième four rempli de laine d'argent, à 400°C, pour éliminer les gaz acides.
Mesure du dioxyde de carbone
- La quantité de CO2 formé est mesurée dans la cellule d'analyse du coulomètre contenant une solution de perchlorate de baryum. L'adsorption du dioxyde de carbone dans cette solution provoque la précipitation du carbonate de baryum et la modification du pH de la solution. Par électrolyse de la solution, il y a retour au pH initial. La mesure de la quantité d'électricité permet d'atteindre la quantité de CO2 adsorbée.
- Établir une courbe d'étalonnage : courant mesuré en fonction de la quantité de carbone (en mg) dans la solution ayant subi la combustion.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
Les résultats sont exprimés en carbone "organique" et carbone "élémentaire".
Compléments
- Les interférences analytiques rencontrées en présence de gaz acides du type SO2 sont maîtrisées par passage du flux gazeux issu de la combustion dans un four (à 400°C) rempli de laine d'argent.
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Si la présence de carbonates minéraux est suspectée (activités telles que les chantiers de travaux publics), il est nécessaire de réaliser un pré-traitement des filtres consistant en une attaque acide par une solution diluée d'acide chlorhydrique à 3% (environ 50 µL/cm2 de filtre), puis séchage à l'étuve à 70°C.
-
La méthode a été mise au point avec un appareil COULOMAT 702 (Ströhlein-Juwe)
Bibliographie
- M. GUILLEMIN, H. CACHIER, C. CHINI, D. DABILL, et al. - International round robin tests on the measurement of carbon in diesel exhaust particulates. International Archives of Occupational and Environmental Health, 1997, 70, pp. 161-172.
- Norme NF EN 14530 (X 43-289) Juin 2004. Dosage des matières particulaires émises par les moteurs diesel Exigences générales.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
|---|---|---|
| 038 | jusqu'au 16/11/2006 | Création et mises à jour |
| 038/V01.01 | 17/11/2006 | Méthode d'analyse : coulométrie uniquement Attaque acide des filtres par une solution d'acide chlorhydrique à 3 % (et non 3 ∕∘∘) Création de l'historique |
| 038/V01.01 | 17/10/2007 | Référence aux TRK allemandes |
| M-342/V01 | Mai 2016 | Mise en ligne |
| M-342/V01.1 | Septembre 2016 | Correction dispositif de prélèvement. |
Date de mise à jour : septembre 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 038