Accès rapides :

Vous êtes ici :

  1. Accueil
  2. Publications et outils
  3. Bases de données
  4. MétroPol
  5. Fumées de vulcanisation M-340 (rubrique sélectionnée)

MétroPol Fumées de vulcanisation M-340

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur cassette ouverte et l'analyse par gravimétrie de la (des) substance(s) : Fumées de vulcanisation

Données de validation : Informations complémentaires

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Fumées de vulcanisation
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Fumées de vulcanisation

Principe et informations

  • Les fumées de vulcanisation sont générées par chauffage de caoutchouc, lors de ses différentes étapes de production. La composition des fumées varie avec la formulation des caoutchoucs et les conditions de production.
  • Une valeur limite pour les fumées de vulcanisation est indiquée dans le document ED984. Bien que le paramètre retenu pour juger de la pollution n’ait pas de justification toxicologique, il permet de caractériser des situations d'exposition et de repérer les plus défavorables.
  • La méthode proposée ne donne qu’une indication de la pollution mais reste utile pour établir un programme d’action.
  • Cette méthode s’applique à la partie soluble dans le cyclohexane de la  fraction inhalable,  des fumées de vulcanisation collectées sur filtre en fibre de verre ou de quartz.

  • Il est toutefois possible de déterminer la concentration en matière totale avant extraction. Pour cela suivre le protocole de pesée avant l'extraction au cyclohexane décrit dans cette méthode.

Avertissement

Cette méthode, développée à l'origine pour estimer l'efficacité de dispositifs de captage avec un prélèvement sur cassette ouverte, n'est pas une méthode d'évaluation de l'exposition individuelle. Sa mise en oeuvre avec une cassette fermée nécessitera un complément de validation.

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    cassette ouverte
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    GRAVIMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Méthode de prélèvement

Généralités sur le prélèvement des aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 3 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • FILTRE FIBRE DE QUARTZ
  • Préparation du substrat

    Les filtres peuvent être aussi en fibre de verre.

    Les filtres en fibre de verre ou en fibre de quartz sont placés dans un cristallisoir et lavés deux fois au cyclohexane durant 5 minutes aux ultrasons. Puis, ils sont séchés sous une sorbonne ou en étuve ventilée durant deux à trois heures au minimum.

  • Commentaires, conseils et consignes

    La cassette est utilisée ouverte.

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    2
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min

Compléments

Le prélèvement se fait cassette ouverte. Il y a possibilité de faire un prélèvement d'ambiance à 25 L/min.



Préparation des dispositifs de prélèvement

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    Détermination directe de la masse d'extrait (pesée des extraits après séchage)

    Première étape : extraction au cyclohexane

    Deuxième étape : concentration de l'extrait.

2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • CYCLOHEXANE
  • Type de préparation

    Extraction
  • Volume

    90 mL
  • Commentaires

    • Chaque filtre est plié - côté prélevé à l'intérieur - et inséré dans un carré de papier Joseph ayant subi une extraction préalable au cyclohexane. Le carré de papier Joseph est replié sur le filtre de façon à former une enveloppe qui est maintenue fermée par un trombone métallique (préalablement lavé au cyclohexane).
    • Introduire chaque enveloppe dans un extracteur de Soxhlet. Remplir le ballon avec environ 80 à 90 mL de cyclohexane.
    • Procéder à l'extraction durant 8 à 10 heures.
Étape de préparation N°2
  • Solvant ou solution

    • CYCLOHEXANE
  • Type de préparation

    Concentration
  • Évaporation

    • Température : 30 °C
  • Commentaires

    • Evaporer à l'évaporateur rotatif sous vide de trompe à eau (quelques minutes dans un bain à 30°C environ).
    • Laisser refroidir et rincer le ballon plusieurs fois par un petit volume de cyclohexane, en récupérant les fractions (4 à 10 mL au total) avec soin dans un dispositif de recueil référencé, préalablement taré (tube à hémolyse, disposé dans un bécher de 25 mL pour les commodités de la manipulation ou capsule en aluminium) ou dans un bécher d'environ 25 mL pour une étape de concentration intermédiaire.
    • Mettre le dispositif de recueil à l'étuve (30°C) et laisser évaporer à sec.
    • Procéder à la pesée par gravimétrie du dispositif de recueil référencé.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • GRAVIMETRIE
  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    Cette méthode s’applique à toute détermination gravimétrique, sans souci d'identification, d’une masse de particules prélevée sur tout support de collecte (filtre, membrane ou capsule interne) pour des prélèvements représentatifs de l'une des trois fractions conventionnelles liées à la santé.

    Les pesées des supports de collecte doivent être effectuées sur une balance analytique de sensibilité au moins égale au 1/100e de milligramme. Table à pesée sur silentblocs.

    Avant la pesée de chaque support de collecte, s’assurer que la balance est à zéro et procéder à son réglage si nécessaire. Peser chaque support de collecte et enregistrer la valeur affichée après amortissement des oscillations (30 s ou 1 min après stabilisation de la balance). Dans tous les cas, respecter le mode d’emploi de la balance, particulièrement en ce qui concerne le temps de stabilisation à la mise en route ou remise en route après extinction, le calibrage éventuel, le réglage du zéro et l’amortissement des oscillations avant lecture.  Comme pour les pesées initiales des supports de collecte vierges, toujours intercaler la pesée de supports de collecte servant de blancs de terrain dans la série de pesée des autres supports de collecte. Par exemple, pour une boîte de 10 supports de collecte, réaliser les séquences suivantes : 1 2 8 3 4 9 5 6 10 7 ou 1 8 2 3 4 9 5 6 7 10, où les supports de collecte 8, 9 et 10 sont des blancs de terrain.Ne pas interrompre la pesée de supports de collecte provenant d'une même série de prélèvements.

    Remarque 1 : Les tampons en cellulose éventuellement utilisés en dessous du filtre ou de la membrane pour éviter leur déformation et obtenir une bonne étanchéité dans la cassette ne sont jamais pesés.

    Remarque 2 : Supports de collecte servant de blanc terrain.
    - Certaines cassettes de la série ne seront pas utilisées durant le prélèvement. Les supports de collecte correspondants serviront de blancs de terrain pour estimer les perturbations ayant pu survenir pendant le stockage et les manipulations diverses.
    - Il y a en principe au moins trois cassettes servant de blancs de terrain par série.
    - En cas d’absolue nécessité (manque de supports de collecte suite à un incident par exemple), un blanc de terrain pourra être utilisé pour le prélèvement. Il en sera tenu compte dans le calcul de l’intervalle de confiance du résultat, sachant qu’une telle pratique augmente l'incertitude sur l’ensemble des résultats de la boîte concernée.
    - Sont pris en compte par les blancs de terrain : les variations de température et de degré hygrométrique du local de pesée ainsi que les perturbations liées aux manipulations des supports de collecte.

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Calcul de la masse d'aérosol collecté

    Soient :

    Mfx : la masse du xe filtre utilisé après prélèvement

    M'fx : la masse du xe filtre utilisé avant prélèvement

    Tiy : la masse initiale du ye filtre témoin

    Tfy : la masse du ye filtre témoin

    Δ : la différence de masse d'un filtre entre la pesée initiale et la pesée finale (ΔMx pour Xe le filtre utilisé et ΔTy pour ye filtre témoin).

    La masse de particules Qx (en mg) prélevées sur le filtre x est donnée par la formule :

     

    Calcul de la masse extraite

    Soient :

    Mfx : la masse du xe filtre utilisé après prélèvement

    M'fx : la masse du xe filtre utilisé après extraction

    Tfy : la masse du ye filtre témoin avant extraction

    M'fy : la masse du ye filtre témoin après extraction.

    ΔM'x = Mfx - M'fx : est la variation de masse non corrigée du xe filtre utilisé après extraction.

    ΔT'v = Tfv - T'fx : est la variation de masse du ye filtre témoin après extraction.

     

    La masse d'extrait Qex (en mg) est donnée par la formule :

     

    Qex = ΔMx - 1/3 (ΔT'1 + ΔT'2 + ΔT'3)

    Concentration pondérale atmosphérique

    La concentration pondérale Cp de l'atmosphère en mg/m3 relative à la fraction d'aérosol collecté est donnée par le rapport :

    Cp = Qx / V

    où V est le volume d'air prélevé exprimé en m3 et Qx la masse d'aérosol collecté définie ci-dessus. Lorsque cette concentration est inférieure à 0,5 mg/m3, la concentration en fluide d'usinage ne peut pas excéder cette valeur et l'extraction de celui-ci peut être omise.

    Si l'extraction a été effectuée, la concentration pondérale Ce de l'atmosphère en mg/m3 de matière soluble dans le mélange ternaire de solvants est donnée par le rapport :

    Ce = Qex / V

    où V est le volume d'air prélevé exprimé en m3 et Qex la masse d'extrait définie ci-dessus. Elle peut être assimilée à la concentration en fluide d'usinage dans les ateliers où ceux-ci sont employés.

    Le calcul de l'intervalle de confiance est décrit dans Validation complémentaire

Compléments

Détermination indirecte de la masse d'extrait (détermination de la perte de masse des filtres après extraction).

Si la méthode gravimétrique directe n'a pas été mise en oeuvre au préalable, les filtres utilisés, accompagnés des filtres témoins, sont mis en condition puis pesés.

Cette autre méthode est décrite dans les informations complémentaires.

Bibliographie

 Health and Safety Executive (HSE) : Occupational Medicine and Hygiene Laboratory, Methods for the Determination of Hazardous Substances. Rubber fume in air, mesured as “total particulates” and cyclohexane soluble material. MDHS 47, HSE, August 1985, 4 p.

Historique

Version Date Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version
005 jusqu'au 25/09/2012 Création et mises à jour
005/V01.01 25/09/2012 Révision de la terminologie
M-340/V01 mai 2016 Mise en ligne
M-340/V01.1 Février 2017

Correction schéma du dispositif : cassette ouverte

Modification des liens hypertexte

M-340/V01.2 Août 2021 Correction de la VLEP-8h dans les données de validation
M-340/V02 Août 2021 information sur l'utilisation de la méthode

 

Date de mise à jour : août 2021

Ancien numéro de fiche MétroPol : 005