MétroPol Amitrole M-337

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

• Injecteur

  SPLIT/SPLITLESS

• Détecteur

  DETECTION THERMOIONIQUE

Domaine d'application

Réactifs

• ACETONE
• ANHYDRIDE ACETIQUE
• TOLUENE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d'aérosol

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE 25 mm 2 pièces

• Support ou substrat de collecte

  • FILTRE FIBRE DE QUARTZ

• Commentaires, conseils et consignes

  

   

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement maxi (L/min)

  2

• Particularités, commentaires, conseils

  Maximum 100 L d'air prélevés

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 1 à 3 L/min

En savoir plus sur ce dispositif

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Conditions de conservation avant analyse

  L'amitrole piégé sur filtre se dégrade rapidement au cours du temps. Il est donc nécessaire de désorber et dériver l'amitrole le jour-même.

• Nombre d'étapes de préparation

  2

• Commentaires sur les étapes

  Désorption et dérivation

• Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

  12 jour(s)

• Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

  Le dérivé en solution est stable pendant 12 jours à température ambiante.

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

• Solvant ou solution

  • ACETONE

• Type de préparation

  Désorption

• Volume

  2 mL

• Autres conditions de préparation

  A effectuer le jour-même du prélèvement : Le filtre est placé dans un flacon à vis étanche et désorbé par 2 mL d'acétone anhydre.

  Dérivation réalisée dans le même temps par ajout de 15 µL d'anhydride acétique.

  Agiter manuellement pendant 4 min environ.

• Commentaires

  Préparation de l'acétone anhydre :

  Acétone séchée sur tamis moléculaire 5 Å (conditionné pendant 12 heures à 250°C).

Dérivation

• Moment de la dérivation

  lors de la préparation de l’échantillon

• Réactif

  ANHYDRIDE ACETIQUE

• Temps de dérivation

  1 h

• Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

  Dérivé formé : 3-acétamido-1,2,4-triazole
  
   

Description

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

• Injecteur

  • SPLIT/SPLITLESS

• Colonne

  • APOLAIRE

• Détecteur

  • DETECTION THERMOIONIQUE

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • ACETONE

• Commentaires

  L'étalonnage externe est réalisé

  soit avec le dérivé d'amitrole, isolé et purifié,

  soit par dérivation directe de l'amitrole (dans les mêmes conditions que les échantillons).

  Solutions étalons préparées à partir du dérivé d'amitrole isolé et purifié:

  La dérivation de l'amitrole est réalisée de la façon suivante :

  - mélanger  210 mg d'amitrole à 20 mL d'acétone sèche et 300 µL d'anhydride acétique.

  - laisser le mélange sous agitation mécanique pendant une nuit.

  Le dérivé obtenu est ensuite purifié :

  - évaporer l'acétone à l'évaporateur rotatif,

  - ajouter 20 mL de toluène et évaporer à l'évaporateur rotatif ( le toluène entraîne l'acide acétique formé lors de la dérivation),

  - ajouter 10 mL d'acétone et évaporer à l'évaporateur rotatif,

  - ajouter 20 mL de toluène et évaporer à l'évaporateur rotatif.

  Le dérivé isolé et purifié est conservé en flacon hermétiquement bouché, à température ambiante.

  Sa pureté est contrôlée par chromatographie en phase gazeuse (présence d'un seul pic chromatographique).

  Solutions étalons:

  Le 3-acétamido-1,2,4-triazole est solubilisé dans l'acétone (7,5 mg de dérivé dans 5 mL d'acétone) puis des quantités aliquotes de cette solution-mère sont diluées dans l'acétone de façon à couvrir une gamme de concentrations allant de 1 à 20 µg/mL.

  Solutions étalons préparées par dérivation directe de l'amitrole:

  Peser 10 mg d'amitrole (quantité exactement connue) dans 10 mL d'acétone.

  En prélever des aliquotes de 20 et 40 µL, ajouter 2 mL d'acétone anhydre et 15 µL anhydride acétique: on obtient des solutions étalons à 15 et 30 µg/mL de dérivé.

  Diluer au 1/10 la solution-mère d'amitrole.

  Prélever des aliquotes de 20 et 100 µL de cette solution diluée, ajouter  2 mL d'acétone anhydre et 15 µL anhydride acétique: on obtient des solutions étalons à 7,5 et 1,5 µg/mL de dérivé.

• Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

  Calcul de la quantité d’amitrole sur le dispositif de prélèvement :

  La quantité Mp (µg) d’amitrole sur le dispositif de prélèvement est donnée par :

  

  avec :  C_x (µg/mL)  : concentration de dérivé dans le désorbat

              v (mL)    :   volume du solvant de désorption des échantillons

              84,08     :   masse moléculaire de l'amitrole

              126         :   masse moléculaire de son dérivé (3-acétamido-1,2,4-triazole)

   

• Calcul de la concentration atmosphérique

Historique

Contact