Prélèvement : Actif sur barboteur
Analyse : HPLC phase normale détection UV
Données de validation : Informations complémentaires
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Biuret du HDI | 4035-89-6 | C23H38N6O5 |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Biuret du HDI | 478 | BIURET DU 1,6-HEXAMETHYLENE DIISOCYANATE,DESMODUR 100 |
Familles de substances
- POLYISOCYANATES
Principe et informations
Cette méthode s’applique aux polyisocyanates d’HDI, commercialisés sous les marques Tolonate HDB et HDT ou Desmodur 100 et 390. Les constituants majoritaires des polyisocyanates sont le biuret d'HDI ou l'isocyanurate d’HDI. Il existe également des polyisocyanates d’HDI contenant moins de 0,1 % de monomère.
Les polyisocyanates réagissent avec la 1-(2-méthoxyphényl)pipérazine présente dans le média de prélèvement pour former les dérivés uréides correspondants. Ces dérivés sont ensuite séparés et quantifiés par chromatographie liquide, soit de polarité de phase inversée, soit de partage classique.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
barboteur -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| Biuret du HDI | 0,3 µg |
75 µg |
Réactifs
- 1-3-METHOXYPHENYL-PIPERAZINE
- ACETATE D'AMMONIUM
- ACETONITRILE
- ACIDE SULFURIQUE
- ANHYDRIDE ACETIQUE
- DICHLOROMETHANE
- EAU
- ISOOCTANE
- METHANOL
- M-XYLENE
- TETRAHYDROFURANE
- TOLUENE
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
BARBOTEUR -
Support ou substrat de collecte
- SOLUTION 1-(2-METHOXYPHENYL)PIPERAZINE (MPP)
-
Préparation du substrat
Préparer une solution de 1-(2-méthoxyphényl)pipérazine à 0,2 mM dans le xylène
-
Commentaires, conseils et consignes
5 à 10 mL sont versés dans le mini barboteur à raccords vissés sans fritté.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,200 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
0,500 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Particularités, commentaires, conseils
Prélèvement de 15 minutes maximum pour une comparaison à la VLEP-CT
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min
Compléments
L’utilisation de barboteur nécessite la protection de la pompe à l’aide d’un tube de charbon actif. La solution de barbotage doit être préparée moins d'une semaine avant le prélèvement.
Il est important d'utiliser un barboteur sans fritté pour éviter les problèmes de colmatage.
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
1 semaine(s)
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ACETONITRILE
- THF
-
Type de préparation
Concentration -
Évaporation
- Température : 50 °C
- Gaz : Azote
-
Autres conditions de préparation
Les résidus obtenus sont ensuite repris par 1 ou 2 mL d'acétonitrile (ou de THF).
Si nécessaire, détruire l'excés de réactif avec 5 à 10 µL d'anhydride acétique puis 5 à 10 µL de méthanol.
-
Commentaires
Les solutions de barbotage sont évaporées au moyen d'un évaporateur rotatif ou sous courant d'air ou d'azote, afin d'éliminer le xylène.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE NORMALE CN-NH2
-
Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
-
Phase mobile
- DICHLOROMETHANE
- ISOOCTANE
- METHANOL
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
L’étalonnage peut être réalisé :
Soit à partir de solutions du dérivé commercial ou synthétisé au laboratoire (voir information complémentaire).
Soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même dérivée directement en solution de réactif ou sur support de collecte imprégné de réactif.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
Le dosage est effectué avec le dérivé, la conversion en concentration de substance dans l'air est donc indispensable. Les données nécessaires se trouvent dans les validations complémentaires.
-
Expression des résultats
Bibliographie
XP X 43-297. Octobre 1995. Air des lieux de travail. échantillonnage et dosage des polyisocyanates de diisocyanate d’hexaméthylène : biuret ou isocyanurate de l’HDI. Paris-La-Défense, AFNOR, octobre 1995, 18 p.
P. Simon, O. Moulut.
Separation of the urea piperazine derivatives of polyisocyanate monomers and prepolymers by normal phase chromatography. Journal of Liquid Chromatography, 1988, 11 (9-10), pp. 2071-2089.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 034 | 12/09/2000 | Mise à jour |
| M-324/V01 | Janvier 2016 | Mise en ligne |
Date de mise à jour : novembre 2022
Ancien numéro de fiche MétroPol : 034