MétroPol Fibres inorganiques M-311

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• FIBRES

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Particules en suspension (liquides ou/et solides)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette ouverte ou porte-filtre pour tête GELMAN®

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE

Domaine d'application

Réactifs

Aucun réactif.

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  SYSTEME PORTE-FILTRE 25 mm OUVERT

• Support ou substrat de collecte

  • 2 MEMBRANES EN ESTERS DE CELLULOSE
  • FILTRE POLYCARBONATE A PORES CAPILLAIRES METALLISE A L'OR inf ou égal à 0,8 µm

• Préparation du substrat

  Métallisation :

  Avant d’effectuer le prélèvement, il est nécessaire de métalliser les filtres.

  Un appareil à pulvérisation cathodique est requis pour déposer sous vide une couche d’or en surface des filtres polycarbonate à pores capillaires.

  Le dépôt d’or doit être d’environ 30 nm d’épaisseur et appliqué sur la face brillante du filtre.

  Si le métalliseur ne dispose pas d’un moyen de mesurage de l’épaisseur du dépôt d’or, ce dernier peut être jugé satisfaisant lorsque le filtre revêt un éclat métallique de coloration verte sous lumière transmise.

  Une méthode plus rigoureuse consiste à peser le filtre, à lui appliquer le dépôt d’or avant de le peser une nouvelle fois. La masse d’or déposée est déduite par soustraction, et l’épaisseur peut être déterminée à partir de la surface des filtres et de la masse volumique de l’or. Dans l’hypothèse d’un courant de sonde constant du microscope électronique à balayage, la hauteur ou l’intégrale de la surface sous le pic de l’or produit par un filtre préparé pendant un laps de temps connu peut être comparé aux pics correspondants de filtres de référence. L’épaisseur du dépôt d’or peut alors être déduite, en supposant une relation linéaire entre elle et la hauteur (ou l’intégrale) du pic après soustraction du bruit de fond.

  Contrôle des filtres :

  Les lots de filtres utilisés doivent avoir subi une vérification préalable de chaque lot fabricant sur au moins 1 filtre pour 1 000
  conduisant à l’absence de structure fibreuse sur 1 mm² de la surface de filtration.

• Commentaires, conseils et consignes

  2 dispositifs de prélèvement peuvent être utilisés : le système porte-filtre 25 mm pour tête Gelman ou la cassette ouverte, 3 pièces, 25 mm, col court, matériau conducteur.

  • Déposer le filtre métallisé sur une membrane en ester de cellulose (pores 5µm) et placer l’ensemble dans le dispositif de prélèvement :
    • le placer directement sur la grille s’il s’agit d’une tête Gelman, puis positionner le joint en PTFE,
    • le placer sur un tampon de cellulose pour éviter la déformation du filtre et obtenir une bonne étanchéité s’il s’agit d’une cassette ouverte 25 mm.
  • Terminer le montage du dispositif de prélèvement.
  • Vérifier l'étanchéité du dispositif de prélèvement à l'aide du montage décrit dans le guide de  Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise   partie : "Assemblage de cassettes et étanchéité"
  • Placer le capuchon sur la tête Gelman ou les bouchons sur la cassette.

  Le filtre en ester de cellulose est déposé sur le fond et un filtre en polycarbonate métallisé à l'or est déposé par dessus.

  Schéma des dispositifs:

  Tête Gelman :                                                                                                                                          

  

  Cassette ouverte, 3 pièces, 25 mm, col court, matériau conducteur       

                                                                       

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  2

• Particularités, commentaires, conseils

  Les prélèvements peuvent ëtre réalisés avec des débits jusqu'à 8 L/min selon la norme ISO 14966.

  Pour un prélèvement individuel : pompe de prélèvement autonome capable d'assurer un débit régulé de 1 à 2 L/min

  Pour un prélèvement à point fixe : pompe de prélèvement capable d'assurer un débit régulé de 8 L/min.

  Si un filtre de diamètre plus important est utilisé pour les prélèvements à point fixe, le débit sera ajusté en fonction de la surface effective du filtre (2 L/min par cm² de surface effective).

  Lors du prélèvement, le dispositif doit être orienté ouverture vers le bas.

Pompes de prélèvement

• Pompe à débit de 1 à 3 L/min
• Pompe à débit de 3 à 10 L/min

Compléments

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Conditions de conservation avant analyse

  Une fois traités, les échantillons sont stables quasiment indéfiniment. Toutefois, il est conseillé de les disposer à l’abri de l’humidité et de la poussière.

  Pour éviter toute contamination accidentelle, les têtes de prélèvement doivent être nettoyées extérieurement après utilisation

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

• Autres conditions de préparation

  Uniformité du dépôt

  Avant d’analyser l’échantillon, examiner l’uniformité du dépôt de particules sur le filtre. Si le prélèvement n’est pas uniforme, éliminer le filtre.

  Calcination des matériaux organiques (étape facultative)

  Un traitement au four à plasma peut être envisagé pour éliminer les matériaux organiques. Placer le filtre prélevé dans le four à plasma sur une surface plane. Le maintenir en place en utilisant un anneau de préparation. Le traitement de l’échantillon au four à plasma supprime la plus grande partie des matériaux organiques présents sur le filtre.

  Le traitement au four est de 15 min à 30 W mais la durée reste relative à la conductivité électrique de l’échantillon, au taux d’oxygène résiduel dans l’enceinte du four, à la quantité de matière organique sur le filtre. Le traitement au four peut être réitéré si la quantité de matériaux organiques reste gênante pour l’analyse.

  Remarque : Pour les filtres de densité de particules très élevée, il peut être nécessaire de déposer une fine couche de carbone afin de réduire les charges électriques en surface du filtre et favoriser la visibilité des fibres les plus fines. Cette fine couche de carbone est obtenue en utilisant un évaporateur carbone.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  Caractéristique du microscope électronique à balayage :

  • tension d'accélération ≥ 15 kV, permettant l’observation de fibres de chrysotile de 0,2 µm de largeur et de longueur supérieure à 5 µm au grandissement de comptage d’environ x1000
  • la gamme de grandissements couvre au moins de  x1000 à x10 000
  • équipé d'un spectromètre de microanalyse en dispersion d'énergie des rayons X (ou EDS) capable :

  - d’atteindre une résolution meilleure que 140 eV (largeur à mi-hauteur ou FWHM sur le pic K-alpha du Mn),

  - d’identifier les pics élémentaires,

  - de soustraire le bruit de fond,

  - de calculer la surface nette des pics.

  Remarque : dans la mesure du possible, le dispositif EDS devra être équipé d’un détecteur à fenêtre en polymère ultra-mince, plus approprié à la détection d’éléments chimiques "légers".

   

  Instructions générales

  Le filtre ou une partie du filtre à examiner est fixée par un adhésif double-face conducteur ou avec de la laque d’argent sur un plot en laiton.

  Pour le mesurage des dimensions des fibres, notamment leur largeur, il est recommandé d’augmenter le grandissement à environ g x 10 000 voire plus. Avant de déplacer l’échantillon et d’utiliser un grandissement plus important, il convient de noter la position exacte du champ pour permettre un repositionnement correct de l’échantillon après analyse de la fibre particulière.

  L’identification d’une particule fibreuse est basée sur l’acquisition d’un spectre EDS et sur sa comparaison aux spectres de référence. Des critères définissant le classement des fibres sont mentionnés dans les données de validation.

  Remarque : Les hauteurs relatives des pics sont liées aux caractéristiques d’efficacité du détecteur. Il est donc nécessaire d’obtenir des spectres de référence pour chaque système MEB-EDS.

   

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Commentaires

  Echantillons pour l'étalonnage

  • Echantillon d’essai de résolution (polycarbonate métallisé à l’or sur lequel ont été déposées par filtration liquide des fibres de chrysotile dont certaines ont un diamètre inférieur à 0,2 µm)
  • Echantillons MEB de matériaux fibreux de référence
  • Echantillon certifié pour l’étalonnage du grandissement

   

  Etalonnage et vérification

  Le microscope électronique à balayage et le système de microanalyse doivent être réglés selon les spécifications des fabricants.

  Etalonnage et vérification des grandissements

  Les grandissements du MEB ou le système de mesure associé doivent être étalonnés avec un étalon certifié (ex: échantillon SRM484e, NIST).

  Attention, la valeur du grandissement affichée à l’écran sur la plupart des modèles de MEB ne s’applique pas à l’écran de visualisation mais seulement aux micrographies produites par le système d’enregistrement du microscope. En effet l’indication affichée ne tient pas compte du grandissement supplémentaire lié à la numérisation de l’image. La barre d’échelle doit constituer la seule référence fiable de l’agrandissement réel d’un objet.

  Comptage et Microanalyse

  Le critère de performance de l’association MEB - analyseur de rayons X requiert, pour la mesure sur une fibre de chrysotile de 0,2 µm de largeur pendant une période maximale de 100 sec :

  P > 3  √(B) et (P+B)/B > 2 

  pour chacun des pics de magnésium et de silicium (P : hauteur de pic, B : bruit de fond).

  Les hauteurs relatives des pics du spectre EDS d’une fibre particulière varient selon les caractéristiques du détecteur de rayons X. Dans la mesure où leurs caractéristiques sont différentes, il est nécessaire d’obtenir des spectres de référence en utilisant des étalons de variétés d’amiante et de fibres minérales artificielles pour chaque détecteur. Ces spectres seront utilisés pour effectuer des comparaisons dans la classification des fibres.

  La calibration du système de microanalyse X doit être effectuée régulièrement.

   

  Au retour des prélèvements, les blancs de terrain sont préparés et observés de la même manière que les filtres prélevés. Lors de l’observation , le nombre de structures fibreuses pour 100 champs parcourus doit être nul. Dans le cas contraire, vérifier auprès du préleveur si le blanc de terrain n’a pas été utilisé par erreur. Invalider le prélèvement si nécessaire.

   

  Critères de comptage des fibres

  Seules sont comptées les fibres répondant aux caractéristiques suivantes :

  • longueur supérieure à 5 µm
  • rapport longueur/ diamètre supérieur à 3
  • diamètre inférieur à 3 µm

  L’opérateur pourra au choix travailler sur la base du champ actif ou définir un réticule de surface connue.

  Les fibres entièrement contenues à l’intérieur du champ sont comptées pour deux extrémités. Les fibres dont une seule extrémité se trouve à l’intérieur du champ ou du réticule sont comptées pour une extrémité.

  Une fibre dédoublée est comptée comme une fibre si elle répond aux trois critères dimensionnels précédemment cités, le diamètre étant mesuré au niveau du tronc principal.

  Les fibres en faisceau sont évaluées individuellement si on peut les distinguer suffisamment pour déterminer qu’elles satisfont aux critères dimensionnels. Si l’on ne peut distinguer aucune fibre répondant à la définition, on doit évaluer le faisceau en tant que fibre individuelle si, globalement, il répond à ces critères.

  Les fibres au contact de particules sont comptées comme si les particules n’étaient pas attachées à la fibre. Si plus du 1/8^ème de la surface du champ du réticule est couvert par un agglomérat de fibres et / ou de particules, le rejeter et passer à un autre champ. Si plus de 10 % des champs ou réticules d'un échantillon de filtre sont surchargés, l'échantillon est rejeté.

  Le nombre de fibres sera déterminé en comptant le nombre d’extrémités et en le divisant par deux.

  Continuer l’examen jusqu’à 100 fibres ou jusqu’à ce qu’une surface suffisante ait été examinée pour obtenir la sensibilité analytique requise. Il est recommandé d’examiner au moins 1 mm² de la surface de filtration.

  Remarque : On pourra également compter séparément les fibres de diamètre supérieur à 3 µm. Les règles de comptage sont illustrées dans la méthode Métropol "Fibres par MOCP".

   

• Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

  Calcul de la surface effective de filtration

  Un filtre volontairement chargé en poussières carbonées permet de mesurer, à 0,2 mm près, au moins 4 diamètres de la tache ainsi formée à l’aide d’un vernier de la platine d’un microscope optique ou d’un système équivalent. Si les diamètres mesurés ne diffèrent pas de plus de 1 mm, calculer la moyenne arithmétique des diamètres. Reproduire sur 3 filtres les opérations précédentes. Si les diamètres des différents filtres ne diffèrent pas de plus de 1 mm, calculer la moyenne arithmétique des diamètres des 3 filtres et en déduire la surface effective de filtration.

   

  Calcul de la concentration en fibres

  La concentration de fibres pour chaque prélèvement est déterminée suivant la formule :

  

  avec :

  S (en mm²) : surface effective de filtration

  s (en mm²) : surface du champ ou du réticule

  N : nombre total de fibres comptées

  n : nombre de champs observés

  V (cm³) : volume d’air prélevé

   

  Remarque : L’intervalle de confiance sur le résultat est calculé dans l’hypothèse de la validité de la loi de Poisson ( à 95 %, l’écart à considérer est d’environ 20 % sur cent fibres comptées et environ 35% pour quarante fibres comptées).

   

Bibliographie

Historique