MétroPol Béryllium et ses composés M-307

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• METALLOIDES
• METAUX

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Particules en suspension (liquides ou/et solides)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  FLUORIMETRIE

Domaine d'application

Réactifs

• 10-HYDROXYBENZO[H]QUINONE-7-SULFONATE (HBQS)
• ACIDE CHLORHYDRIQUE
• ACIDE NITRIQUE
• BERYLLIUM
• DIFLUORURE D'AMMONIUM
• EAU
• ETHYLENE DIAMINE TETRA-ACETIQUE SODIUM SEL (EDTA)
• HYDROXYDE DE SODIUM
• L-LYSINE MONOHYDROCHLORIDE
• SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE 37 mm 3 pièces

• Support ou substrat de collecte

  • FILTRE FIBRE DE QUARTZ

• Commentaires, conseils et consignes

  
  

  
  

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  2

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Compléments

Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  1 mois

• Nombre d'étapes de préparation

  2

• Commentaires sur les étapes

  La première étape décrit l'extraction du polluant sur le support.

  La seconde étape décrit le traitement de l'extrait juste avant le dosage.

• Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

  Les supports (filtres ou membranes) ainsi que les solutions d’extraction de ces supports peuvent être conservés un mois sans pertes significatives.

  Une fois le mélange avec la solution de détection réalisé, les cuvettes doivent être analysées dans la journée.

  Voir les données de validations pour plus d'information.

   

2 étapes de préparation :

Étape de préparation N°1

• Solvant ou solution

  • DIFLUORURE D'AMMONIUM

• Type de préparation

  Extraction

• Volume

  5 mL

• Autres conditions de préparation

  • Vérifier la bonne fermeture des cassettes et noter les éventuels incidents.
  • Nettoyer l’extérieur de la cassette.
  • Oter le ruban adhésif de protection.
  • Enlever les bouchons de chaque cassette.
  • Les cassettes sont ensuite démontées à l'aide d'une pince adaptée. Si un tampon a été utilisé, le séparer du filtre avec un maximum de précaution afin de ne pas perdre de poussières collectées.
  • Les filtres sont ensuite placés dans des tubes propres résistants à au moins 90°C.
  • Ajouter 5 mL de NH₄HF₂ 1% puis placer les tubes pendant 4h dans le bloc chauffant (type DigiPREP) préalablement chauffé à 90°C.
  • Les pertes sur les parois peuvent être  évaluées par rinçage de la cassette avec 5 mL de NH₄HF₂ et traitement de cette nouvelle solution comme les filtres
  • Une fois le temps de minéralisation écoulé, retirer les tubes et les laisser refroidir à température ambiante.

   

  Remarques :

  Traiter les blancs de laboratoire et les blancs de terrain de la même façon.

  Vérifier la température de chauffe de l’appareil utilisé.

  Attendre le refroidissement complet des solutions avant réaction avec la solution de détection.

   

Étape de préparation N°2

• Autres conditions de préparation

  Préparation de la solution de détection à partir du produit HBQS de synthèse :

  Pour 200mL de solution

  • Préparer une solution NaOH 0,1N en solubilisant 0,4 g de NaOH pur dans 100 mL d’eau ultra-pure.
  • Peser 7,5 mg d’HBQS synthétisé et les dissoudre dans 25 mL de solution NaOH 0,1N
  • Préparer une solution de NaOH 10N en solubilisant 4 g de NaOH pur dans 10 mL d’eau ultra-pure.
  • Dissoudre 0,199 g d’EDTA, 2H₂O dans 50 mL d’eau ultra-pure (Ultrasons)
  • Préparer une solution de L-lysine en solubilisant 1,954 g dans 75 mL d’eau ultra-pure. Ajuster le pH à 12,8 avec NaOH 10N et jauger à 100 mL avec de l’eau ultra-pure.

  Mélange final :

  • Mélanger 12 mL de solution HBQS + 100 mL de solution de L-lysine + 50 mL de solution d’EDTA.
  • Ajuster le pH à 12,8 avec NaOH 10N et compléter à 200 mL avec de l’eau ultra-pure.
  • Conserver la solution à 4°C à l’abri de la lumière.

   

  Remarque :

  Selon le nombre d’analyses prévu, un volume plus important de solution de détection peut être préparé. La solution reste stable au moins un an si elle est conservée à 4°C à l’abri de la lumière (Voir données de validation - Compléments).

   

  Complexation :

  Juste avant le dosage, préparer les échantillons comme suit :

  • Filtrer les solutions puis diluer avec la solution de détection directement dans les cuvettes semi-micro, en prélevant 800 ou 950 µL de solution de détection auxquels on ajoute 200 ou 50 µL d’échantillon (selon la gamme d’étalonnage préparée).
  • Agiter en aspirant plusieurs fois la solution dans la cuvette. Mettre en place les bouchons pour éviter l’évaporation pendant la préparation de toute la série à analyser.

  • En présence de certains métaux comme le fer, une coloration jaune or apparait lorsque l’on ajoute la solution de détection ce qui peut modifier la réponse obtenue. Dans ce cas laisser la réaction se prolonger pendant 2 heures et re-filtrer dans une nouvelle cuvette pour éliminer le précipité jaune obtenu et analyser.

  Après avoir passé la gamme d’étalonnage, doser les échantillons.

  Diluer si nécessaire les échantillons avec NH₄HF₂ 1%, avant réaction avec la solution de détection, de façon à rester dans la gamme d'étalonnage.

  Si seule une gamme haute a été réalisée et que les résultats sont très faibles, pour plus de précision, analyser à nouveau les échantillons en réalisant une gamme basse.

   

  Remarque :

  Les concentrations de NH₄HF₂ ne doivent pas être modifiées, la réaction fluorimétrique ayant lieu à un pH précis.

   

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • FLUORIMETRIE

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  λ filtre d’excitation entre 360 nm et 380 nm

  λ filtre d’émission entre 440 nm et 490 nm

   

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • Même solvant que celui des échantillons

• Commentaires

  Préparation des solutions Étalons

  Les solutions étalons sont préparées à partir de la solution à 1 g/L fabriquée au laboratoire (Voir données de validation). L'étalonnage peut être réalisé également en utilisant les solutions fournies dans le kit Berylliant (https://www.berylliant.com) ou une solution de Be à 1g/L en ayant vérifier la réponse de l'appareil (certains composants peuvent parfois interférer).

  Dans un premier temps, diluer la solution à 1 g/L dans NH₄HF₂ 1% pour obtenir une solution S1 à 10 mg/L puis une solution S2 à 1 mg/L puis une solution S3 à 0,05 mg/L. Les dilutions sont réalisées dans NH₄HF₂ à 1%.

   

  Deux gammes d’étalonnage peuvent ensuite être réalisées.

  Gamme basse :

  A partir des solutions S2 et S3, préparer au moins 5 solutions d’étalonnage pour couvrir une gamme de concentrations en béryllium de 0 à 50 µg/L et une solution correspondant au blanc réactif.

  Ensuite mélanger chaque étalon avec la solution de détection en prélevant 800 µL de solution de détection et 200 µL d’étalon directement dans les cuvettes semi-micro. Agiter en aspirant plusieurs fois la solution dans la cuvette. Mettre en place les bouchons pour éviter l’évaporation pendant la préparation de toute la série à analyser.

  Tracer la droite d'étalonnage.

   

  Gamme haute :

  A partir des solutions S1 et S2, préparer au moins 6 solutions pour couvrir une gamme de concentrations en béryllium de 0 à 800 µg/L et une solution correspondant au blanc réactif.

  Ensuite mélanger chaque étalon avec la solution de détection en prélevant 950 µL de solution de détection et 50 µL d’étalon directement dans les cuvettes semi-micro. Agiter en aspirant plusieurs fois la solution dans la cuvette. Mettre en place les bouchons pour éviter l’évaporation pendant la préparation de toute la série à analyser.

  Tracer la droite d'étalonnage.

   

• Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Bibliographie

Historique

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