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MétroPol Fluides d'usinage M-282

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur cassette et l'analyse par gravimétrie de la (des) substance(s) : Fluides d'usinage.

Données de validation : Informations complémentaires

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Fluides d'usinage
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Fluides d'usinage

Principe et informations

Ce mode opératoire s'applique à la détermination gravimétrique de la fraction collectée sur filtre de tout type de fluide d’usinage (fluide de coupe aqueux, huiles minérales, fluides synthétiques) lors de prélèvements en cassette fermée.

La méthode présentée ci-dessous est adaptée de la méthode NIOSH 5524 voir [3].

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    cassette
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    GRAVIMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

  • EAU ULTRAPURE
  • METHANOL
  • SULFATE DE CALCIUM
  • TOLUENE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement des aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 2 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • MEMBRANE PTFE (Téflon)
    • TAMPON EN CELLULOSE
  • Commentaires, conseils et consignes

    Déposer le tampon au fond de la cassette puis la membrane juste au-dessus.

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    2
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8
  • Particularités, commentaires, conseils

    Pour une concentration de 0,5 mg/m3, prélever 600 L minimum. prélèvement de 4 à 8 h selon la pollution.

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min

Conditionnement particulier

  • Description

    Prélever des échantillons de fluides d'usinage pour la quantification de la fraction soluble.

Compléments

Le filtre en PTFE de 2 µm de porosité est taré avant d'être déposé sur le tampon de cellulose dans la cassette qui sera utilisée fermée. La préparation des cassettes ainsi que celle des dispositfs témoins  sont décrites dans le guide méthodologique. Voir le lien ci-dessous.



Préparation des dispositifs de prélèvement

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    1 semaine(s)
  • Conditions de conservation avant analyse

    Les cassettes sont placées au réfrigérateur.

  • Nombre d'étapes de préparation

    4
  • Commentaires sur les étapes

    Les deux premières étapes de préparation correspondent au conditionnement et à la neutralisation des filtres avant pesée.

    Si, après cette pesée, on obtient une concentration pondérale supérieure à 0,5 mg/m3 alors il faut quantifier la fraction de l'aérosol soluble.

    Les deux étapes suivantes correspondent  à la préparation des filtres pour cette quantification, soit un test de solubilté sur un échantillon de fluide d'usinage récolté lors du prélèvement puis une extraction des filtres avec le solvant testé.

  • Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

    0 jour(s)
4 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Type de préparation

    Conditionnement
  • Commentaires

    Sortir les cassettes du réfrigérateur et ôter les bouchons puis les placer dans un dessicateur contenant du sulfate de calcium pendant un maximum de 2 heures.

    Les transférer ensuite dans le local de pesée. Ouvrir les cassettes et les laisser s'équilibrer pendant une heure.

Étape de préparation N°2
  • Type de préparation

    Neutralisation Des Charges Électrostatiques
  • Commentaires

    Neutraliser les éventuelles charges électrostatiques développées en surface en passant chaque filtre, membrane ou capsule interne sur un dispositif pour l’élimination des charges électrostatiques tel qu'un générateur d’ions. Cette phase n’est pas obligatoire en cas d’utilisation de filtres en fibres de quartz ou en fibres de verre. Elle est par contre indispensable pour les supports de collecte en matière électrostatique, comme les membranes en PVC par exemple.

Étape de préparation N°3
  • Solvant ou solution

    • DICHLOROMETHANE
    • METHANOL
    • TOLUENE
  • Type de préparation

    Test De Solubilité
  • Volume

    10 mL
  • Commentaires

    Agiter le flacon contenant l’échantillon d’huile pour assurer une bonne homogénéité.

    Placer 10 mL du solvant ternaire (Dichlorométhane-méthanol-toluène : 1-1-1 ) dans une fiole de 20 mL.

    Ajouter 50 µL de fluide d'usinage.

    Reboucher puis agiter autant que pourrait le nécessiter une dilution.

    Si la solution reste trouble ou sous forme de deux phases, le solvant ne sera pas jugé efficace pour l’extraction. A contrario, si la solution devient translucide, la totalité du fluide collecté pourra être extraite.

Étape de préparation N°4
  • Solvant ou solution

    • DICHLOROMETHANE
    • METHANOL
    • TOLUENE
  • Type de préparation

    Extraction
  • Volume

    30 mL
  • Commentaires

    Placer le filtre en PTFE dans une cassette en polypropylène munie d'un tampon support en polypropylène destiné à lui assurer une certaine résistance aux déformations.

    Disposer le tout sur une fiole à vide (voir schéma du montage ci-dessous).

    Introduire 10 mL de solvant ternaire (dichlorométhane-méthanol-toluène : 1-1-1) à l’aide d’une pipette. Laisser le solvant s’écouler par gravité.

    Introduire de la même manière 10 mL de solvant binaire (méthanol-eau : 1-1).

    Mettre à nouveau 10 mL de solvant ternaire (dichlorométhane-méthanol-toluène : 1-1-1) .

    Laisser le filtre s’imprégner pendant 30 s puis actionner le vide.

    Couper le vide avant de retirer le filtre de son support pour ne pas l'endommager (risque de séparation des différentes couches qui le constituent).

    Faire sécher les filtres sur une grille métallique préalablement nettoyée avec le solvant ternaire.

    Les laisser 2 heures sous une sorbonne.

     

    Peser les filtres utilisés ayant été soumis à l'extraction en intercalant les pesées des filtres témoins ayant suivi le même processus.

     

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
  • Technique analytique

    • GRAVIMETRIE
  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    Cette méthode s’applique à toute détermination gravimétrique, sans souci d'identification, d’une masse de particules prélevée sur tout support de collecte (filtre, membrane ou capsule interne) pour des prélèvements représentatifs de l'une des trois fractions conventionnelles liées à la santé.

    Les pesées des supports de collecte doivent être effectuées sur une balance analytique de sensibilité au moins égale au 1/100e de milligramme. Table à pesée sur silentblocs.

    Avant la pesée de chaque support de collecte, s’assurer que la balance est à zéro et procéder à son réglage si nécessaire. Peser chaque support de collecte et enregistrer la valeur affichée après amortissement des oscillations (30 s ou 1 min après stabilisation de la balance). Dans tous les cas, respecter le mode d’emploi de la balance, particulièrement en ce qui concerne le temps de stabilisation à la mise en route ou remise en route après extinction, le calibrage éventuel, le réglage du zéro et l’amortissement des oscillations avant lecture.  Comme pour les pesées initiales des supports de collecte vierges, toujours intercaler la pesée de supports de collecte servant de blancs de terrain dans la série de pesée des autres supports de collecte. Par exemple, pour une boîte de 10 supports de collecte, réaliser les séquences suivantes : 1 2 8 3 4 9 5 6 10 7 ou 1 8 2 3 4 9 5 6 7 10, où les supports de collecte 8, 9 et 10 sont des blancs de terrain.Ne pas interrompre la pesée de supports de collecte provenant d'une même série de prélèvements.

    Remarque 1 : Les tampons en cellulose éventuellement utilisés en dessous du filtre ou de la membrane pour éviter leur déformation et obtenir une bonne étanchéité dans la cassette ne sont jamais pesés.

    Remarque 2 : Supports de collecte servant de blanc terrain.
    - Certaines cassettes de la série ne seront pas utilisées durant le prélèvement. Les supports de collecte correspondants serviront de blancs de terrain pour estimer les perturbations ayant pu survenir pendant le stockage et les manipulations diverses.
    - Il y a en principe au moins trois cassettes servant de blancs de terrain par série.
    - En cas d’absolue nécessité (manque de supports de collecte suite à un incident par exemple), un blanc de terrain pourra être utilisé pour le prélèvement. Il en sera tenu compte dans le calcul de l’intervalle de confiance du résultat, sachant qu’une telle pratique augmente l'incertitude sur l’ensemble des résultats de la boîte concernée.
    - Sont pris en compte par les blancs de terrain : les variations de température et de degré hygrométrique du local de pesée ainsi que les perturbations liées aux manipulations des supports de collecte.

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Calcul de la masse d'aérosol collecté

    Soient :

    Mfx : la masse du xe filtre utilisé après prélèvement

    M'fx : la masse du xe filtre utilisé avant prélèvement

    Tiy : la masse initiale du ye filtre témoin

    Tfy : la masse du ye filtre témoin

    Δ : la différence de masse d'un filtre entre la pesée initiale et la pesée finale (ΔMx pour Xe le filtre utilisé et ΔTy pour ye filtre témoin).

    La masse de particules Qx (en mg) prélevées sur le filtre x est donnée par la formule :

     

    Calcul de la masse extraite

    Soient :

    Mfx : la masse du xe filtre utilisé après prélèvement

    M'fx : la masse du xe filtre utilisé après extraction

    Tfy : la masse du ye filtre témoin avant extraction

    M'fy : la masse du ye filtre témoin après extraction.

    ΔM'x = Mfx - M'fx : est la variation de masse non corrigée du xe filtre utilisé après extraction.

    ΔT'v = Tfv - T'fx : est la variation de masse du ye filtre témoin après extraction.

     

    La masse d'extrait Qex (en mg) est donnée par la formule :

     

    Qex = ΔMx - 1/3 (ΔT'1 + ΔT'2 + ΔT'3)

    Concentration pondérale atmosphérique

    La concentration pondérale Cp de l'atmosphère en mg/m3 relative à la fraction d'aérosol collecté est donnée par le rapport :

    Cp = Qx / V

    où V est le volume d'air prélevé exprimé en m3 et Qx la masse d'aérosol collecté définie ci-dessus. Lorsque cette concentration est inférieure à 0,5 mg/m3, la concentration en fluide d'usinage ne peut pas excéder cette valeur et l'extraction de celui-ci peut être omise.

    Si l'extraction a été effectuée, la concentration pondérale Ce de l'atmosphère en mg/m3 de matière soluble dans le mélange ternaire de solvants est donnée par le rapport :

    Ce = Qex / V

    où V est le volume d'air prélevé exprimé en m3 et Qex la masse d'extrait définie ci-dessus. Elle peut être assimilée à la concentration en fluide d'usinage dans les ateliers où ceux-ci sont employés.

    Le calcul de l'intervalle de confiance est décrit dans Validation complémentaire

Bibliographie

[1] NIOSH. Février 1996. Criteria for a recommended standard : occupational exposure to metal working fluids. Cincinnati (OH). US Department of Human Services, Public Health Service, Centers for Disease Control and Prevention National Institut for Safety and Health. DHHS (NIOSH).

[2]  M. HARPER. - Extracting Metalworking Fluid Aerosol Samples in Cassettes by Provisional ASTM and NIOSH Methods. AIHA Journal 63:488–492 (2002).

[3]  Method 5524, issue 1, Metalworking fluids (MWF) all categories 15 March 2003, 10 p. In NIOSH Manual of Analytical Methods.

[4]  Captage et traitement des brouillards d’huile. Guide pratique de ventilation n° 6. INRS, 2005, ED 972, 24 p.

[5] NF X 43-257. Air des lieux de travail. Prélèvement individuel de la fraction inspirable de la pollution particulaire. Paris-La-Défense, AFNOR, en cours de modification.

[6] NF X 43-261. Août 1988. Air des lieux de travail. Prélèvement à poste fixe et mesurage de la pollution particulaire totale. Paris-La-Défense, AFNOR, 9 p.

Historique

Vesion Date Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version
099/V01 05/09/2005

Création.

Cette fiche annule et remplace la fiche 006 applicable uniquement aux brouillards d'huile entière. Adoption du principe d'extraction des fluides d'usinage par des mélanges de solvants ternaire et binaire : méthode proposée par le NIOSH et l'ASTM.

099/V01.01 28/11/2008 Correction d'une erreur typographique.
099/V01.02 31/12/2008 Ajout dune note pour expliquer la disparition de la fiche 019.
M-282/V01 mars 2016 Mise en ligne dans la nouvelle base de données.
M-282/V01.1 Août 2016 Correction bug, conditionnement particulier

 

Date de mise à jour : août 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 099