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MétroPol Bromure de methyle M-215

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur tube de charbon actif et l'analyse par CPG détection capture électronique de la (des) substance(s) : Bromure de methyle

Données de validation : Informations complémentaires

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Bromure de méthyle 74-83-9 CH3Br

M2

Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Bromure de méthyle 94,95 BROMOMETHANE

FT-67

Principe de prélèvement et d'analyse

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Bromure de méthyle

30 µg

30 mg

30 Litres

Méthode de prélèvement

Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    TUBE 150 mm diam 8 mm
  • Support ou substrat de collecte

    • CHARBON ACTIF
  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    900
  • Quantité de support dans la plage de garde (mg)

    300
  • Préparation du substrat

    Le charbon actif est traité en deux étapes:

    Lavage à l'eau désionisé

    • Placer dans un récipient adapté une masse de charbon actif et deux fois sa masse d'eau.
    • Porter à ébulittion pendant environ deux heures en maintenant le niveau d'eau constant.
    • Filtrer sur büchner avec 2 à 3 épaisseurs de papier-filtre et récupérer le charbon actif.
    • Conserver ce charbon à l'étuve à 100°C

    Traitement à l'acide bromhydrique

    • Placer dans un récipient une masse de charbon actif et ajouter un volume suffisant pour recouvrir d'une solution d'acide bromhydrique a environ 8% en poids.
    • Laisser en contact sous agitation pendant environ une heure.
    • Laver ensuite le support dans de l'eau désionisé une dizaine de fois, puis faire sécher à l'étuve à 110°C pendant 3 à 4 jours.
    • Le charbon peut être conservé à l'étuve à 100°C pendant 6 mois.

    Ce traitement préalable permet d'augmenter la capacité d'adsorption du support.

  • Commentaires, conseils et consignes

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,500
  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    2
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min


Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    6 mois
  • Conditions de conservation avant analyse

    les dispositifs peuvent être conservés 6 mois à l'étuve à 100°C

  • Nombre d'étapes de préparation

    1
  • Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

    15 jour(s)
  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Stocker les tubes au réfrigérateur après prélèvement et analyser dans les 15 jours suivant le prélèvement et le jour même de la désorption.

Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Séparation des plages

    oui
  • Solvant ou solution

    • ACETATE D'ETHYLE
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    10 mL
  • Temps d'agitation

    30 min

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
  • Injecteur

    • SPLIT/SPLITLESS
  • Colonne

    • APOLAIRE
  • Détecteur

    • CAPTURE ELECTRONIQUE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • ACETATE D'ETHYLE
  • Étalon interne

    Si un étalon interne est utilisé, il peut être rajouté indifférement dans les solutions mères ou diluées.

  • Commentaires

    • Des étalons primaires sont préparés dans l'acétate d'éthyle à partir d'une bouteille de bromure de methyle gazeux. Le gaz est envoyé, à débit contrôlé, dans un piège à -30 °C (par exemple plongé dans un mélange de CaCl2,6H2O et glace). Pour éviter tout risque de pollution, un barboteur d'éthanol est placé en aval.
    • Prélever 1 mL de bromure de méthyle à l'aide d'une pipette refroidie et verser dans un flacon contenant 10 mL d'acétate d'éthyle. La masse de bromure de méthyle est déterminée par pesée.
    • Diluer ensuite ces étalons primaires dans le solvant de désorption adapté à la technique analytique utilisée (CS2 pourune détection  FID ou acétate d'éthyle pour une détection ECD).

Compléments

Il est possible de réaliser un étalonnage interne en utilisant le dichloromethane comme étalon interne.

Bibliographie

NF X 43-273. Avril 1991. Détermination du bromure de méthyle. Prélèvement par pompage sur charbon actif traité. Paris-La-Défense, AFNOR, 1991, 15 p.

C. LEFEVRE, P. FERRARI, J.P. GUENIER, J. MULLER.
Sampling and analysis of airborne Methylbromide. Chromatographia, 1989, Vol. 27, n°1/2, pp. 37-44.

 

Historique

Version Date Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version
M-215/V01 Novembre 2015 Mise en ligne

Date de mise à jour : novembre 2015

Ancien numéro de fiche MétroPol : 048