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  5. Acide peracétique et peroxyde d'hydrogène M-213 (rubrique sélectionnée)

MétroPol Acide peracétique et peroxyde d'hydrogène M-213

Sommaire de la fiche

Prélèvement : Actif sur cassette avec filtres imprégnés ; barboteur
Analyse : spectrophotométrie ; HPLC phase inverse détection UV

Données de validation : Validation partielle

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Acide peracétique 79-21-0 C2H4O3
Peroxyde d'hydrogène 7722-84-1 H2O2
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Acide peracétique 76,05 1,15

FT Acide peracétique

Peroxyde d'hydrogène 34,01 Eau oxygénée

FT Peroxyde d'hydrogène

Principe et informations

Cette méthode permet de doser l'acide peracétique et le peroxyde d'hydrogène, ces deux substances étant présentes simultanément lors de l'utilisation des solutions de stérilisation à froid (industries alimentaires ou milieu hospitalier).

Un filtre imprégné d'oxysulfate de titane retient sélectivement le peroxyde d'hydrogène. L'acide peracétique quant à lui est prélevé par barbotage dans une solution de méthyl-p-tolylsulfure (MTS).

Après désorption immédiate des filtres, le complexe coloré Ti-H2O2 est dosé par spectrophotométrie visible. Les produits des réactions d'oxydation (MTSO dans la solution de barbotage) sont analysés par chromatographie en phase liquide.

 

Principe de prélèvement et d'analyse

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

  • ACETONITRILE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • CARBONATE DE SODIUM
  • EAU
  • ETHANOL
  • METHANOL
  • METHYL-p-TOLYLSULFOXYDE(MTSO)
  • METHYL-p-TOLYLSULFURE(MTS)
  • OXYSULFATE DE TITANE
  • PEROXYDE D'HYDROGENE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Deux dispositifs de prélèvement (en série) :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 25 mm 2 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • 2 FILTRES EN FIBRE DE QUARTZ IMPREGNES
  • Préparation du substrat

    Solution d'imprégnation : 2,1 g d'oxysulfate de titane dans 25 mL d'acide sulfurique 1,8 M. Chauffer sous agitation jusqu'à obtention d'une solution limpide. Après refroidissement ajouter à 25 mL d'eau et jauger à 50 mL

    Imprégner les filtres par deux à l'aide de 210 µL de solution. Sécher à l'étuve pendant 2 heures à 60 °C

  • Commentaires, conseils et consignes

    Deux filtres imprégnés sont déposés au fond de la cassette.

     

Dispositif N°2
  • Type dispositif

    BARBOTEUR
  • Support ou substrat de collecte

    • SOLUTION DE METHYL-p-TOLYLSULSURE (MTS)
  • Préparation du substrat

    Préparer une solution 10 mM de MTS ( 1,38 g/L) dans un mélange éthanol /eau 75/25. Pour cela dissoudre le méthyl-p-tolylsulfure dans quelques mL d'éthanol et diluer ensuite.

  • Commentaires, conseils et consignes

    Les barboteurs sont remplis avec 15 mL de solution réactive.

     

Schéma du dispositif en série

 

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    1
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Conditionnement particulier

  • Choix conditionnement particulier

    désorption immédiate

Compléments

Les filtres devront être utilisés dans les 4 semaines après leur imprégnation.

Les filtres doivent être désorbés immédiatement après le prélèvement.



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Conditions de conservation avant analyse

    Les filtres doivent être désorbés par 5 mL d'acide sulfurique (1M) immédiatement après le prélèvement.

     

  • Séparation des dispositifs

    oui
  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    La première étape décrit la traitement des cassettes.

    La deuxième étape décrit le traitement des barboteurs.

  • Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

    1 mois
  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    La solution de désorption et la solution dans le barboteur sont stables environ 1 mois.

2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • ACIDE SULFURIQUE
  • Type de préparation

    Percolation
  • Volume

    5 mL
  • Autres conditions de préparation

    Immédiatement après prélèvement, les 2 filtres sont désorbés directement dans la cassette par percolation

    de 5 mL d'H2SO4 (1 M). Récupérer la totalité du solvant par refoulement à l'aide d'une seringue ou déterminer le volume exact de solvant utilisé (par pesée du flacon de recueil avant et après percolation).

Étape de préparation N°2
  • Solvant ou solution

    • ACETONITRILE
    • ELUANT
  • Volume

    25 mL
  • Autres conditions de préparation

    La solution de barbotage est transférée en fiole jaugée. Le barboteur est rincé à l'acétonitrile ou à l'aide de l'éluant chromatographique, celui-ci étant récupéré également dans la fiole. Le volume est alors ajusté à 25 mL à l'aide d'éluant.

     

Deux conditions analytiques :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • SPECTROPHOTOMETRIE
  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    ʎ : 410-415nm.

Condition analytique N°2
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Colonne

    • PHASE INVERSE C18
  • Détecteur

    • ULTRAVIOLET (UV)
  • Phase mobile

    • ACETONITRILE
    • EAU TAMPONNEE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • ACETONITRILE
    • ACIDE SULFURIQUE
    • EAU
    • ELUANT
  • Commentaires

    Dosage du peroxyde d'hydrogène

    Réaliser une gamme d'étalonnage dans la même matrice que les échantillons à analyser. La réponse est linéaire jusqu'à une concentration de 30 mg/L de H2O2.

    Dosage de l'acide peracétique

    L'étalonnage externe est pratiqué avec des étalons réalisés à partir d'une solution de méthyl-p-tolylsulfoxyde (MTSO).Pour le dosage des solutions de barbotage, préparer une solution-mère de méthyl-p-tolylsulfoxyde (MTSO) dans le méthanol, puis une série de solutions étalons par dilution de cette solution-mère dans l'éluant chromatographique.

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Pour le calcul de la concentration atomsphèrique en peroxyde d'hydrogène, se référer au lien ci dessus.

    La concentration atmosphèrique en acide peracétique dans l’atmosphère est donnée par :

    avec :   Cx (mg/L)   :    concentration de MTSO dans la solution échantillon analysée

                Cb (mg/L)   :    moyenne des concentrations de MTSO dans les blancs de laboratoire

                v (mL)       :    volume de la solution analysée

                V (L)          :    volume d’air prélevé

                M1 (g/mol) :    masse moléculaire de l'acide peracétique

                M2 (g/mol) :    masse moléculaire du méthyl-p-tolylsulfoxyde (MTSO)

     

Compléments

Voir exemple de condition chromatographique dans données de validation - complément

 

Bibliographie

- F. Gagnaire, B. Marignac, G. Hecht and M. Héry - Sensory Irritation of Acetic Acid, Hydrogen Peroxyde, Peroxyacetic acid and their Mixture in Mice. Ann. occup. Hyg., 2002, vol. 46, n°1, pp. 97-102,.

- S. Effkemann et al. - Determination of gas phase peroxyacetic acid using pre-column derivatization with organic sulfide reagents and liquid chromatography. Journal of chromatography A. 855 (1999), pp. 551-561.

- C. S. Christensen et al. - Determination of hydrogen peroxide in workplace air: interferences and method validation. J. Environ. Monit., 2000, 2, pp. 339-343.

- G. Hecht et al. - Workplace monitoring of hydrogen peroxyde using titanyl-coated sorbents. J. Environ. Monit., 1999, 1, pp. 149-152.

 

Historique

 

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

Paragraphes
concernés

068

Jusqu’au 28/11/07

Création et mises à jour

 

068/V01

28/11/07

Nouvelle présentation

Correction du n° CAS de l’acide peracétique

Création de l’historique
 



Substances mesurables

068/V01.01

31/01/09

Remplacement de la notation VLE par VLCT

Description de la cartouche SPE

Substances mesurables

Echantillonneur (PRELEVEMENT)

068/V01.02

15/07/2013

Révision de la terminologie

Tous

M-213/V01 

Novembre 2015

Mise en ligne

2 Substances présentent simultanément

Prélèvement sur cassette + barboteur

Analyse par spectrophotométrie

 

 

Date de mise à jour : novembre 2015

Ancien numéro de fiche MétroPol : 068