MétroPol Anhydride sulfureux M-155

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• ANIONS MINERAUX

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Gaz et vapeurs

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette avec filtres imprégnés

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  ELECTROPHORESE CAPILLAIRE

• Injecteur

  PASSEUR AUTOMATIQUE

• Détecteur

  ULTRAVIOLET (UV)

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

• ACIDE BORIQUE
• ACIDE TRIFLUOROACETIQUE
• CHROMATE DE SODIUM TETRAHYDRATE
• EAU
• EAU OXYGENEE
• HYDROXYDE DE POTASSIUM
• MODIFICATEUR DE FLUX ELECTROOSMOTIQUE
• SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE 37 mm 3 pièces

• Support ou substrat de collecte

  • FILTRE FIBRE DE QUARTZ IMPREGNE
  • MEMBRANE inf 1 µm
  • TAMPON EN CELLULOSE

• Préparation du substrat

  Imprégner les filtres en fibre de quartz avec une solution à 9,6 g d'Hydroxyde de potassium pour 100 mL d'eau, soit en les trempant soit en déposant 500 µL de solution. Faire sécher à l'étuve à 50°C.

• Commentaires, conseils et consignes

  Le filtre en fibre de quartz imprégné est déposé au fond de la cassette et la membrane sur la pièce intermédiaire juste au dessus du tampon de cellulose.

  

   

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  1

• 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

  oui

• Temps de prélèvement maximum en heures

  8

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Compléments

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Nombre d'étapes de préparation

  3

• Commentaires sur les étapes

   La première étape décrit la désorption des supports de collecte.

   Les désorbats des filtres imprégnés nécessitent un traitement particulier.

   Deux traitements sont possible :

   - soit le traitement sur résine H⁺

   - soit l'ajout d'acide trifluoroacétique.

   La deuxième étape décrit donc le traitement des solutions de désorption sur résine H⁺.

   La troisième étape décrit le traitement à l'acide trifluoroacétique.

3 étapes de préparation :

Étape de préparation N°1

• Solvant ou solution

  • EAU OXYGENEE
  • EAU
  • ELUANT

• Type de préparation

  Désorption

• Volume

  10 mL

• Ultrasons

  • Temps d'ultrasons : 5 min

• Autres conditions de préparation

  • Après ouverture de la cassette, écarter les filtres membranes et déposer les filtres imprégnés utilisés au fond de béchers ou flacons (50 mL par exemple). Recouvrir chaque filtre de 5 à 20 mL d'eau (ou de l'éluant utilisé pour l'analyse chromatographique) et 200 µL d'H₂O₂.
  • Soumettre les béchers (ou flacons) à agitation mécanique pendant environ 30 minutes ou aux ultrasons pendant 5 à 10 minutes.
  • Les filtres membranes peuvent être utilisés pour le prélèvement et l'analyse des acides sulfurique, phosphorique et de leurs sels (voir schéma dans la partie Commentaires ci-dessous)

   

• Commentaires

  

Étape de préparation N°2

• Solvant ou solution

  • EAU

• Type de préparation

  Percolation

• Volume

  5 mL

• Autres conditions de préparation

  Traitement sur résine H⁺

  Première méthode

  • Préparation de la résine H⁺

  Juste avant l’analyse :

  -  préparer le montage n° 1 ou utiliser le dispositif d’extraction liquide/solide vendu dans le commerce,

  -  placer une ou de(s) cartouche(s) vide(s) munie(s) d’un fritté sur le dispositif,

  -  relier le dispositif à la trompe à eau,

  -  mettre en place la trompe à eau de façon à créer un vide modéré (5 à 7 cm Hg),

  -  rincer chaque cartouche avec de l’eau,

  -  verser dans chaque cartouche, au moyen d’une pipette automatique, 1,5 mL d’une solution aqueuse de résine échangeuse de cations soit environ 500 mg de résine,

  -  mettre en place un fritté, préalablement rincé avec de l’eau, à la partie supérieure de la cartouche ; tasser avec un agitateur en verre,

  -  placer sur la cartouche un adaptateur et une cartouche vide de 15 mL,

  -  rincer avec un grand volume d’eau (50 mL par exemple),

  -  sécher la résine après le dernier rinçage en appliquant un vide plus poussé.

  La cartouche est prête à l’emploi.

   

  montage 1
  Préparation de la cartouche de résine H⁺

  

   

  • Traitement de l’échantillon

  Juste avant l’analyse :

  -  préparer le montage n° 2 ou un dispositif équivalent,

  -  prélever 5 mL de désorbat,

  -  le faire passer sur la résine goutte à goutte en réglant le débit de la trompe à eau,

  -  recueillir la solution à analyser dans un tube du passeur d’échantillon.

  montage 2
  Traitement des échantillons

   

  

   

  Deuxième méthode

  • Lavage préalable de la résine :

  -  faire passer 2 L d’eau sur environ 10 g de résine placés sur un système de filtration sur fritté avec filtre de cellulose,

  -  sécher sous vide.

  • Préparation de la suspension aqueuse de résine :

  -  la suspension est préparée avec un mélange 50/50 en masse d’eau et de résine fraîchement lavée,

  -  la suspension est maintenue en agitation par un barreau aimanté et prélevée à l’aide d’une micropipette à embout jetable.

  • Traitement des désorbats des filtres imprégnés :

  -  prélever 2,5 mL de désorbat (décanté 1 à 2 heures afin d’éviter l’entraînement de particules solides),

  -  ajouter 1 mL de suspension de résine H+ dans l’eau.

     Ce traitement correspond à un ajout de 0,5 mL d’eau (dont on tiendra compte soit en appliquant dans les calculs un facteur de dilution, soit en faisant subir le même traitement aux solutions d’étalonnage).

   

Étape de préparation N°3

• Séparation des plages

  oui

• Solvant ou solution

  • ACIDE TRIFLUOROACETIQUE

• Type de préparation

  Concentration

• Autres conditions de préparation

  Traitement à l’acide trifluoroacétique

  • Mesurer le pH de la solution de désorption des filtres servant de blancs de laboratoire  à l’aide d’une électrode combinée
    de pH.
  • Compter le nombre de gouttes d’acide trifluoroacétique nécessaires pour ramener le pH entre 7 et 8.
  • Ajouter ce même nombre de gouttes d’acide aux désorbats de filtres prélevés, aux blancs de terrain et de laboratoire et aux solutions d’étalonnage.

   

• Commentaires

  Se souvenir qu’au contact de l’eau l’acide trifluoroacétique forme de l’acide fluorhydrique. Lors de son utilisation prendre toutes les précautions décrites pour la manipulation d’acide fluorhydrique qui présente un danger spécifique important. En particulier, s’assurer de la présence à proximité de l’opérateur de gel au gluconate de calcium. En cas de contact accidentel, effectuer un rinçage abondant à l’eau et traiter immédiatement la peau avec du gel au gluconate de calcium avant l’apparition de la douleur.

   

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • ELECTROPHORESE CAPILLAIRE

• Injecteur

  • PASSEUR AUTOMATIQUE

• Colonne

  • SPECIFIQUE

• Détecteur

  • ULTRAVIOLET (UV)

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • Même solvant que celui des échantillons

• Commentaires

  Réaliser des étalons à partir de substance de référence,commerciales ou synthétisées en laboratoire. Le solvant utlisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons

  Préparer une gamme d'étalonnage, dans la même matrice que les échantillons (ne pas oublier le filtre imprégné),

• Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

  La concentration des échantillons est déterminée sur la courbe d’étalonnage.

  La concentration du polluant dans l’atmosphère est donnée par :

  

  avec

  C(SO42-) (mg/L)	: concentration de l’ion dans l’échantillon
  Cb (mg/L)	: moyenne des concentrations dans les blancs de laboratoire
  v (mL)	: volume de reprise des échantillons
  PMP (g/mol)	: masse moléculaire du polluant, ici SO2 (64 g/mol)
  PMI (g/mol)	: masse moléculaire de l’ion, ici SO42- (96 g/mol)
  V (L)	: volume d’air prélevé

   

• Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Bibliographie

Historique