Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur cartouche de résine XAD7® et l'analyse par HPLC phase inverse détection UV de la (des) substance(s) : Isothiazolones
Données de validation : Validation complète
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
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Chlorure de Methylisothiazolone | 26172-55-4 | C4H4ClNOS |
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CMIT/MIT |
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Methylisothiazolone | 2682-20-4 | C4H5NOS |
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Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
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Chlorure de Methylisothiazolone | 149,6 | CMIT;5-chloro-2-méthyl-2H-isothiazole-3-one | ||
CMIT/MIT | ||||
Methylisothiazolone | 115 | MIT |
Familles de substances
- ISOTHIAZOLONES
Principe et informations
Le mélange de chlorométhyl- et méthylisothiazolone (CMIT/MIT, toujours dans un rapport 75/25) est un conservateur biocide à très faible concentration, largement utilisé en cosmétologie et dans les fluides aqueux.Les deux composés sont prélevés dans l'air simultanément et la méthode a été validée pour la mesure du mélange CMIT/MIT mais également pour chaque substance individuelle.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cartouche de résine XAD7® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
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Chlorure de Methylisothiazolone | 1,5 µg |
16 µg |
|||
CMIT/MIT | 1,84 µg |
21 µg |
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Methylisothiazolone | 0,5 µg |
5 µg |
Réactifs
- ACETONITRILE
- METHANOL
- PHOSPHATE DE SODIUM DIHYDROGENE
Méthode de prélèvement
Dispositif de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeur
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CARTOUCHE -
Support ou substrat de collecte
- RESINE XAD7®
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
500 -
Préparation du substrat
La résine Amberlite® XAD 7® est lavée plusieurs fois au méthanol et séchée à l'étuve à 100°C.
-
Commentaires, conseils et consignes
Dans chaque cartouche vide, déposer un fritté en téflon, verser les 500 mg de résine ajouter un second fritté en teflon puis tasser.
Conditions de prélèvement
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Débit de prélèvement (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
8 jours -
Conditions de conservation avant analyse
A température ambiante maximum 8 jours
-
Nombre d'étapes de préparation
1 -
Commentaires sur les étapes
L' étape consiste à percoler les cartouches avec 20 mL de solvant eau/méthanol (80/20)
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- EAU
- METHANOL
-
Type de préparation
Percolation -
Volume
20 mL -
Commentaires
La percolation s’effectue sur un système de filtration sous vide mais il est impératif que la percolation, après avoir été amorcée sous vide, se fasse très lentement par simple gravité ( moins de 2 mL/min).
A l’aide d’une seringue, faire percoler 15 mL d’un mélange eau/méthanol au travers des cartouches et laisser le solvant traverser la cartouche par simple gravité. Rincer la cartouche par 5 mL de solvant.
Récupérer le désorbat (et le solvant de rinçage) dans un flacon de verre préalablement taré.
Fermer hermétiquement et repeser le flacon plein pour en déduire le volume exact de solvant de désorption.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
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Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE INVERSE C18
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Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
-
Phase mobile
- ACETONITRILE
- EAU TAMPONNEE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Pour évaluer la concentration globale en CMIT/MIT, les surfaces des deux pics chromatographiques peuvent être additionnées, les quantités respectives de CMIT et de MIT dans les solutions étalons
également.
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
Historique
104/V01 | 19/02/2009 | Création. |
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M-148/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne |
M-148/V02 | Février 2021 | Informations analytiques complémentaires et domaine d'application |
Date de mise à jour : février 2021
Ancien numéro de fiche MétroPol : 104