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MétroPol TDI 2-4 TDI 2-6 M-452

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur CIP10-I et l'analyse par HPLC phase inverse détection UV de la (des) substance(s) : TDI 2-4 TDI 2-6

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Diisocyanate de m-tolylidène 26471-62-5 C9H6N2O2

C2

TDI 2-4 584-84-9 C9H6N2O2

C2

TDI 2-6 91-08-7 C9H6N2O2

C2

Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Diisocyanate de m-tolylidène 174.16 Mélange de TDI2-4 et TDI 2-6 

FT-46

TDI 2-4 174,17  2.4-Diisocyanate de toluylène , Diisocyanate de 4-méthyl-m-phénylène

FT-46

TDI 2-6 174,17  2.6-Diisocyanate de toluylène,Diisocyanate de 2-méthyl-m-phénylène

FT-46

Familles de substances

  • ISOCYANATES MONOMERES

Principe et informations

Cette méthode décrit le prélèvement des 2,4 et 2,6-TDI sur le dispositif de prélèvement CIP 10, équipé de la tête de prélèvement de la fraction inhalable. Le support de prélèvement utilisé est une mousse classique pour CIP 10 (disponible commercialement) imprégnée d’un agent dérivant avant le prélèvement.

Cette méthode a été validée sur des particules de TDI de diamètre médian en masse (MMAD) de 5,3 µm, représentatives des particules prélevées en entreprises, dont la granulométrie a été caractérisée en amont.

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    CIP10-I
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Détecteur

    ULTRAVIOLET (UV)

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
TDI 2-4

19 µg

384 µg

TDI 2-6

33 µg

460 µg

Réactifs

  • 1-2 METHOXYPHENYL-PIPERAZINE
  • ACETATE D'AMMONIUM
  • ACETONITRILE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • EAU ULTRAPURE
  • METHANOL
  • SAVON
  • TOLUENE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Principe général du prélèvement atmosphérique

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CIP10-Inhalable
  • Support ou substrat de collecte

    • Mousse polyuréthane imprégnée
  • Préparation du substrat

    Laver les mousses avec de l'eau ultrapure savonneuse, rincer à l'eau ultrapure puis laver avec un mélange méthanol/acétonitrile 50/50 vol. Les mousses sont ensuite séchées une nuit.

    L'imprégnation est effectuée avec une solution de MPP (1-2 méthoxyphényl) pipérazine à 3 g/L dans le toluène. Cette solution peut être conservée au maximum 15 jours à 4 °C. Les mousses sont trempées dans la solution d'un côté puis de l'autre, elles sont ensuite égouttées sur une grille  puis séchées une nuit complète sous sorbonne loin de toute source de pollution. Elles peuvent alors être déposées dans les coupelles des CIP 10.  Les mousses imprégnées peuvent être conservées à 4 °C pendant 15 jours.

    Des mousses ainsi prépaparées seront utilisées lors des analyses pour servir de témoins.

  • Commentaires, conseils et consignes

    Photo d'un ensemble CIP10-I et représentation schématique du sélecteur de la fraction inhalable avec la coupelle rotative en place.

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    10
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    4 heures

Conditionnement particulier

  • Description

    Les mousses doivent être conservées à 4 ± 2 °C dès la fin du prélèvement.

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    28 jours
  • Conditions de conservation avant analyse

    Conservation à 4 ± 2°C

  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    Première étape : extraction de la mousse.

    Deuxième étape : rinçage de la coupelle.

  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    28 jours à 4 °C.

2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • ACETONITRILE
  • Type de préparation

    Extraction
  • Volume

    5 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 30 min
  • Commentaires

    La mousse est retirée de la coupelle et déposée dans un flacon pour l'extraction.

Étape de préparation N°2
  • Solvant ou solution

    • Solution MPP dans acétonitrile
  • Type de préparation

    Rinçage
  • Volume

    1 mL
  • Autres conditions de préparation

    1 mL d’une solution de MPP à 3 g/L dans l’acétonitrile est déposé dans la coupelle après retrait de la mousse, la coupelle est rincée et la solution est récupérée dans sa totalité à l’aide d’une pipette puis ajoutée à la solution d’extraction de la mousse, avant filtration.

  • Filtration

    La solution finale est filtrée avec des filtres PTFE petits volumes de 0,2 µm 13 mm.

Dérivation
  • Moment de la dérivation

    au prélèvement
  • Réactif

    1-(2-METHOXYPHENYL)PIPERAZINE
  • Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

    Le dérivé formé est un uréide. 

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Colonne

    • PHASE INVERSE C18
  • Détecteur

    • ULTRAVIOLET (UV)
  • Phase mobile

    • ACETONITRILE
    • EAU TAMPONNEE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. 

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Commentaires

    L'étalonnage est réalisé par dopage de mousses imprégnées.

    Les solutions mères et les solutions diluées de dopage des mousses sont préparées dans le toluène. 20 µL de chacune des solutions diluées sont déposés sur les mousses imprégnées. Les mousses ainsi dopées sont ensuite extraites comme les échantillons dans l’Acétonitrile.

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    La quantité de dérivé dosée est multipliée par 0,3118 pour obtenir la quantité de TDI (Masse molaireTDI/Masse molaire dérivé).

    La quantité de TDI est ensuite ramené au volume prélevé sur le support pour déterminer la concentration de TDI dans l’air :

     

Historique

Version Date Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version
M-452/V01 Mars 2024 Création

 

Date de mise à jour : mars 2024