Prélèvement : Actif sur cassette avec filtre imprégné
Analyse : spectrométrie atomique avec kit hydrures
Données de validation : Validation non disponible
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Arsenic | 7440-38-2 | As |
|
| Trioxyde de diarsenic | 1327-53-3 | As2O3 |
C1A |
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Arsenic | 74,92 | |||
| Trioxyde de diarsenic | 197,84 | Anhydride arsénieux |
Familles de substances
- METALLOIDES
Principe et informations
Un filtre en fibre de quartz imprégné de Na2CO3 et de glycérol retient les composés particulaires de As et As2O3 gazeux. As2O3 est piégé sur le filtre imprégné par une réaction chimique du type :
As2O3 + Na2CO3 -> 2 NaAsO2 + CO2
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Particules en suspension (liquides ou/et solides) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette avec filtre imprégné -
Plus d'informations
-
Technique analytique
SPECTROMETRIE ATOMIQUE AVEC GENERATION D'HYDRURES
Réactifs
- ACIDE CHLORHYDRIQUE
- ACIDE SULFURIQUE
- BOROHYDRURE DE SODIUM
- CARBONATE DE SODIUM
- EAU
- EAU OXYGENEE
- GLYCEROL
- IODURE DE POTASSIUM
- SOLUTION ETALON 1g/L
Méthode de prélèvement
Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE 37 mm 2 pièces -
Support ou substrat de collecte
- FILTRE FIBRE DE QUARTZ IMPREGNE
-
Préparation du substrat
Filtres en fibres de quartz imprégnés de Na2CO3 : déposer 500 µL de solution (10 g Na2CO3 + 5 g de glycérol dans 100 mL d'eau).
Sécher à 40°C dans une étuve ventilée pendant 1 heure.
-
Commentaires, conseils et consignes

Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 3 L/min
Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
4 mois
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Autres conditions de préparation
- Réactifs utilisés :
- H2SO4 9 M,
- H2O2 (environ 30 %),
- HCl concentré,
- KI 10% (m/v).
- Placer les filtres dans des béchers et ajouter les eaux de rinçage des parois de la cassette, puis 10 mL d'acide sulfurique + 5 mL de peroxyde d'hydrogène.
- Porter le mélange à ébullition jusqu'à l'apparition de fumées blanches.
- Récupérer la solution sulfurique restante et jauger à 10 mL.
- Dans un tube gradué de 10 mL, placer 1 mL d'acide chlorhydrique concentré, ajouter 0,1 mL d'échantillon à analyser puis 1 mL de KI, chauffer au bain marie 15 minutes à 70 °C et jauger
à 10 mL. Cette étape permet la transformation de AsV en AsIII.
-
Commentaires
Traiter les filtres servant de blancs de laboratoire et blancs de terrain de la même façon.
Adapter éventuellement la prise d'essai à la concentration mesurée.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- SPECTROMETRIE ATOMIQUE AVEC GENERATION D'HYDRURES
-
Commentaires, conseils ou condition particulières
- Réactifs utilisés :
- HCl 20 % (v/v),
- NaBH4 0,6 % dans NaOH 0,5% (m/v),
- KI 10 % (m/v).
- Les réactifs seront refaits tous les jours.
- Les deux réactifs (HCl et NaBH4) et l'échantillon sont mélangés dans le générateur. Le mélange est envoyé dans un extracteur gaz-liquide. La phase gazeuse est ensuite envoyée vers la cellule de l'analyseur (kit hydrures).
- L'analyse peut être réalisée indifféremment par SAA ou ICP en respectant les indications du constructeur.
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Commentaires
- Préparer un "double blanc filtre" dans les mêmes conditions que les échantillons :
- placer x filtres imprégnés servant de blancs de laboratoire dans 10 x mL d'H2SO4,
- ajouter 5 x mL H2O2,
- porter le mélange à ébullition jusqu'à l'apparition de fumées blanches,
- récupérer la solution sulfurique restante et jauger à (10 x / 2 ) mL avec de l’eau ultrapure.
- Les étalons sont préparés de la même façon que les échantillons :
Dans un tube gradué de 10 mL :
- placer x filtres imprégnés servant de blancs de laboratoire dans 10 x mL d'H2SO4
- ajouter 1 mL d'acide chlorhydrique concentré
- ajouter 0,05 mL de double blanc filtre + 0,05 mL de solution étalon (2 fois plus concentré que l'étalon désiré)
- ajouter 1 mL de KI
- chauffer au bain marie 15 minutes à 70 °C
- jauger à 10 mL.
Bibliographie
- NF X 43-275. Juillet 1992. Dosage par spectroscopie d’absorption atomique (flamme) d’éléments présents dans les particules d’aérosols. Paris - La Défense, AFNOR, 1992, 20 p.
- NF X 43-293. Décembre 1993. Air des lieux de travail - Prélèvement et dosage du trioxyde de di-arsenic et de composés particulaires de l’arsenic.. Paris - La Défense. AFNOR, 1993, 18 p.
- T 01-040 - ISO 6955. Décembre 1982. Méthodes d’analyse par spectroscopie. Émission de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique. Vocabulaire bilingue. Paris-La-Défense, AFNOR, 1982, 21 p.
- NF T 01-041. Octobre 1975. Spectrométrie d’absorption atomique. Introduction à son emploi. Paris-La-Défense, AFNOR, 1975, 16 p.
- M. DEMANGE, I. VIEN, G. HECHT, M. HERY, A. LAGOUTTE. - Mise au point d’une méthode de prélèvement du trioxyde de diarsenic. Cahiers de notes documentaires, 1992, 146, ND 1872, pp. 63-70.
- ISO 11041. 1996. Workplace air. Determination of particulate arsenic and arsenic compounds and arsenic trioxide vapour. Method by hydride generation and atomic absorption spectrometry.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet | Paragraphes |
|---|---|---|---|
| 023 | Jusqu'au 2013 | Création et mises à jour |
|
| 023/V01.01 | 2013 | Suppression des VLEP dans le tableau, note sur la nouvelle réglementation Principe : ajout de la réaction et d’une remarque Ajout d’une remarque relative à la présence d’ammoniac. Révision de la terminologie | Substances mesurables Principe Prélèvement Toute la fiche |
| M-283/V01 | Janvier 2016 | Mise en ligne Substances multiples Analyses par Spectromètrie atomique avec kit hydrures |
Date de mise à jour : janvier 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 023