Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur cassette ; tube de charbon actif et l'analyse par CPG détection FID de la (des) substance(s) : Siloxane D5
Données de validation : Validation complète
Principe de prélèvement et d'analyse
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État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette ; tube de charbon actif -
Plus d'informations
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Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
IONISATION DE FLAMME (FID)
Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
---|---|---|---|---|---|
Siloxane D5 | 1,73 mg |
30 mg |
Méthode de prélèvement
Généralités sur les prélèvements des aérosols
Deux dispositifs de prélèvement (en série) :
Dispositif N°1
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Type dispositif
CASSETTE 37 mm 2 pièces -
Support ou substrat de collecte
- FILTRE FIBRE DE QUARTZ
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Commentaires, conseils et consignes
Une grille est déposée sur le fond de la cassette et le filtre est posé au dessus de la grille.
Dispositif N°2
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Type dispositif
TUBE 110 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- CHARBON ACTIF
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Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
400 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
200 -
Commentaires, conseils et consignes
Schéma du dispositif en série
Voir références et informations dans les données de validation.
Conditions de prélèvement
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Débit de prélèvement (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
15 minutes -
Particularités, commentaires, conseils
Juste après le prélèvement, placer le filtre et la première plage du tube dans un même flacon étanche, puis la seconde plage du tube dans un autre flacon.
Pour cela il est nécessaire de se munir de flacons à fermeture étanche, d'une pince à épiler et d'un coupe tube afin de réaliser cette opération sur place avant même de transporter les échantillons.
Conserver les flacons à 4 ± 2°C et effectuer la désorption dans les 8 jours.
Le domaine d'application de la méthode a été réduit pour tenir compte d’un possible risque de claquage du tube de charbon actif, observé dans les conditions expérimentales, pour la substance présente dans l’air sous ses deux formes vapeurs ou particules
Ainsi, cette méthode ne permet pas de faire des prélèvements à des concentrations proches de la VLEP-CT 15 min (2500 mg.m3, proposée par l’ANSES en Janvier 2019) dans les conditions habituelles, qui respecteraient l’ensemble des critères de performance décrits dans notre Guide Méthodologique (prélèvements de 30 minutes pour des concentrations égales à 2 VLEP-CT, par exemple).
D’éventuels résultats de mesure à ce niveau de concentration nécessiteront par conséquent de réduire encore la durée des prélèvements (5 minutes par exemple).
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 5 L/min compensant les fortes pertes de charges (sup à 20 pouces d'eau)
Guide de mise au point des prélèvements actifs et analyses des aérosols semi-volatils
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
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Durée de conservation prélèvements avant analyse
8 jours -
Conditions de conservation avant analyse
Dès la fin des prélèvements, les filtres et la première plage de charbon actif ont été déposés dans un même flacon étanche et la seconde plage de charbon actif dans un autre flacon ;
Conserver les flacons à 4 ± 2 °C ;
Effectuer la désorption dans les 8 jours suivant le prélèvement. -
Séparation des plages
oui -
Commentaires sur les étapes
Les deux flacons sont soumis au même traitement exactement
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Durée de conservation échantillon préparé avant analyse
28 jours -
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
4 ± 2 °C
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
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Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- ACETONE / METHANOL 96 / 4 v/v
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Type de préparation
Désorption -
Volume
4 mL -
Temps d'agitation
20 min -
Commentaires
Agitation mécanique
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
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Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
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Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
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Colonne
- APOLAIRE
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Détecteur
- IONISATION DE FLAMME (FID)
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.
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Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
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M-428/V01 | Avril 2021 | Création ; prélèvement avec un dispositif combiné |
Date de mise à jour : avril 2021