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MétroPol Anions minéraux M-53

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur cassette avec filtres imprégnés et l'analyse par chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique de la (des) substance(s) : Anions minéraux.

Données de validation : Validation partielle

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Anions minéraux
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Anions minéraux

FT Acide chlorhydrique

 

FT Acide nitrique

 

FT Acide phosphorique

 

FT Acide sulfurique

 

FT Acide fluorhydrique

 

Familles de substances

  • ANIONS MINERAUX

Principe et informations

Elle s’applique aux acides minéraux (acides bromhydrique, chlorhydrique, fluorhydrique, nitreux, nitrique, phosphorique, sulfurique), à leurs sels présents dans l’atmosphère des lieux de travail sous forme de gaz, de particules ou de mélange des 2 phases (aérosols mixtes). Pour les composés particulaires fluorés insolubles se référer à la méthode Acide fluorhydrique et composés particulaires fluorés insolubles.

Les composés minéraux sous forme particulaire sont retenus sur un préfiltre (par exemple membrane en PTFE ou membrane PVC dans le cas des fluorures insolubles - voir Acide fluorhydrique et composés particulaires fluorés insolubles).
Les brouillards d'acides non volatils (acides sulfurique et phosphorique) sont également collectés sur le pré-filtre (et sur les parois).
Dans le cas des brouillards d'acides volatils (acides bromhydrique, chlorhydrique, fluorhydrique, nitreux, nitrique) la phase particulaire est collectée initialement sur le préfiltre (et sur les parois) puis ré-évaporée par le passage de l'air avant d'être piégée finalement sur un (ou plusieurs) filtre(s) imprégné(s). La phase gazeuse de ces brouillards est directement collectée sur le(s) filtre(s) imprégné(s).

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    cassette avec filtres imprégnés
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION
  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Détecteur

    CONDUCTIMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

  • ACIDE SULFURIQUE
  • BICARBONATE DE SODIUM
  • CARBONATE DE SODIUM ANHYDRE
  • EAU
  • SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Généralité sur le prélèvement des aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 4 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • 2 FILTRES EN FIBRE DE QUARTZ IMPREGNES
    • MEMBRANE PTFE (Téflon)
  • Préparation du substrat

    Imprégner les filtres en fibres de quartz à l'aide d'une solution de Na2CO3 à 5 g / 100 mL dans l'eau, en déposant 500 µL de solution. Sécher à l'étuve à 50°C

  • Commentaires, conseils et consignes

    Déposer au fond de la cassette 1 filtre en fibre de quartz imprégné, puis au premier étage un second filtre imprégné puis au second étage la membrane PTFE ≤ 1 µm

     

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    2
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Compléments

L’absence d’interférents peut être vérifiée en analysant quelques filtres après imprégnation.

Les deux filtres imprégnés de 500 µL de Na2CO3 à 5% peuvent éventuellement être remplacés par un seul filtre imprégné de 500 µL de Na2CO3 à 10%. Dans ce cas, la solution de désorption est plus basique et il est plus difficile de mettre en évidence un éventuel claquage.

 



Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Conditions de conservation avant analyse

    Les espèces prélevées et celles formées sur le filtre imprégné sont stables indéfiniment.

    Remarque : En cas de prélèvement de brouillards il est prudent d'attendre quelques jours pour que la totalité des gaz dissous soit transférée vers les filtres imprégnés. Cette précaution peut s'avérer utile également si des gaz sont adsorbés sur des particules avec lesquelles ils ne réagissent pas.

  • Séparation des plages

    oui
  • Nombre d'étapes de préparation

    3
  • Commentaires sur les étapes

    La première étape concerne la désorption du filtre imprégné.

    La seconde étape concerne la désorption du préfiltre.

    La troisième étape consiste à récupérer la substance sur les parois de la cassette.

Une technique de préparation d'analyse :
Technique de préparation d'analyse N°1
  • Séparation des plages

    oui
  • Solvant ou solution

    • EAU
    • ELUANT
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    10 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min
  • Autres conditions de préparation

    • Ouvrir la cassette en veillant à ne pas perdre de particules éventuellement déposées sur parois qui précèdent le préfiltre et à ne pas polluer les filtres imprégnés
    • Déposer séparément chaque filtre utilisé pour le prélèvement, les blancs de laboratoire et de terrain sur le fond de béchers ou de flacons (voir schéma dans la partie Commentaires ci dessous).
    • Introduire 5 à 20 mL de solution adaptée (eau ou éluant) sur chaque filtre.
    • Lors de l’analyse de la fraction particulaire effectuer un rinçage de la partie supérieure de la cassette avec un volume connu du solvant de désorption (en général  5 à 10 mL) pour récupérer les particules éventuellement présentes sur les parois.
    • Soumettre les flacons aux ultrasons pendant 5 à 10 minutes (ou agitation mécanique pendant 30 minutes).

    Remarque : Traiter les blancs de laboratoire et les blancs de terrain de la même façon.

     

  • Commentaires

    Remarque : La méthode ne permet pas de distinguer les acides sulfurique et phosphorique de leurs sels.

Commentaires, conseils, conditions particulières

Filtrer les échantillons avant injection

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION
  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Colonne

    • COLONNE A SUPPRESSION
    • ECHANGEUSE D'IONS
  • Détecteur

    • CONDUCTIMETRIE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons
  • Commentaires

    Réaliser des étalons à partir de substances de référence, commerciales ou synthétisées en laboratoire. Le solvant utilisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.

    Préparer une gamme d'étalonnage, dans la même matrice que les échantillons (ne pas oublier le filtre imprégné)

     

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    La concentration réelle C (en mg/m3) dans l’air est donnée par :

      

    avec :

    Cx (mg/L) : concentration de la substance dans l'échantillon

    d : facteur de dilution

    Cb ( mg/L) : concentration moyenne de la substance  dans les blancs de laboratoire

    v (mL) : volume de jaugeage

    V (L) : volume d’air prélevé

Compléments

Des exemples de conditions d'analyse sont données dans les données de validation.

Les quantités obtenues sont données en anions.

Note : La concentration dans l'air de l'acide correspondant à l'anion analysé est obtenue en multipliant la concentration en anion par un facteur (f) approprié.

Rappel :

  • Les composés particulaires (sels et brouillards d'acide non volatils) sont dosés sur le préfiltre.
  • Les brouillards des acides volatils (phase gazeuse et particulaire) sont dosés sur les filtres imprégnés.

 

 

Anion

Acide

Facteur de conversion (f)

F -

HF

1,053

Cl -

HCl

1,028

Br -

HBr

1,013

NO2 -

HNO2

1,022

NO3 -

HNO3

1,016

SO4 2-

H2SO4

1,021

PO4 3-

H3PO4

1,032

 

Bibliographie

- NF ISO 21438 (indice de classement AFNOR NF X 43-211). Air des lieux de travail. Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique. Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique), 2008; Partie 2 : acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et acide nitrique), 2010; Partie 3 : Acide fluorhydrique et fluorures particulaires, novembre 2010.

- V. LAMANT - B. OURY - Méthodes de prélèvement et d’analyse des aérosols d’acides, de bases et des sels. NS 75, Paris, INRS, Janvier 1990.

- M. HÉRY, V. LAMANT, B. OURY, A. PELTIER - Méthodes de prélèvements d'aérosols d'acides, de bases et de sels. Cahiers de notes documentaires, 1987, 129, ND 1650, pp. 553-563.

- A. PELTIER, V. LAMANT - Prélèvement et dosage du fluor et de ses composés minéraux. NS 47, Paris, INRS, Avril 1984.

- M. HÉRY, F. DIÉBOLD, G. HUBERT, B. OURY - Fabrication de l'acide phosphorique et des engrais phosphatés et composés. Exposition aux composés fluorés et acides minéraux. Cahiers de notes documentaires, 1990, 141, ND 1803, pp. 809-816.

- M. HÉRY, G. HECHT, J.M. GERBER, M. DOROTTE, J. REFUFFAUD, A. BOULET, J.C. LIMASSET - Fabrication du dioxyde de titane par le procédé sulfurique. Évaluation des expositions chimiques. Cahiers de notes documentaires, 1991, 145, ND 1855, pp. 693-698.

- B.O. HALLBERG, J. RUDLING, A. HULTMAN, M. HULTENGREN - A filter method for the active and passive monitoring of sulfur dioxide in workplace air. Scand. J. Work Environ. Health, 10, 1984, pp. 305-309.

- A. PELTIER - Utilisation de l'acide fluorhydrique dans les laboratoires de chimie. Cahiers de notes documentaires, 2000, 178, ND 2122, pp. 37-41.

- BREUER D., HOWE A. – Performance of methods for measurement of exposure to inorganic acids in workplace air. Journal of Environmental Monitoring, 2006, 8, 120–126.

- DEMANGE M., OURY V., ROUSSET D. - Evaluation of sampling methods for measuring exposure to volatile inorganic acids in workplace air. Part 2: Sampling capacity and breakthrough tests for sodium carbonate-impregnated filters. Journal of Occupational and Environmental Hygiene, 2011, 8, 11, 642-651.

- HOWE A., MUSGROVE D., BREUER D., GUSBETH K., Moritz A., DEMANGE M., OURY V., ROUSSET D., DOROTTE M. - Evaluation of sampling methods for measuring exposure to volatile inorganic acids in workplace air. Part 1: sampling hydrochloric acid (HCl) and nitric acid (HNO₃) from a test gas atmosphere. Journal of Occupational and Environmental Hygiene, 2011, 8, 8, 492-502.

 

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

Paragraphes
concernés

009

Jusqu’au
31/05/2010

Création et mises à jour

 

 

009/V01.01

31/05/2010

Création de l’historique

 

 

 

Nouvelle présentation

Partout

 

 

Précisions sur le principe du prélèvement

Principe

 

 

Précisions sur le risque d’interférences

Interférences

 

 

- Annulation de la possibilité d’utiliser des membranes PVC-acrylonitrile (DM800) 

comme préfiltre sauf en cas de prélèvement de fluorures insolubles

(risque de sous-estimation des très faibles quantités d’HNO3).
- Introduction d’un 2ème filtre pour augmenter la capacité globale du dispositif de prélèvement

et permettre de mettre en évidence d’éventuels phénomènes de claquage

Matériel de prélèvement
et
Préparation des cassettes

 

 

Bibliographie complétée et révisions éditoriales diverses

Partout

 

 

- Suppression de la possibilité d’utiliser des préfiltres en PTFE s’il y a fusion (fluorures insolubles)
- Introduction d’une méthode de fusion alternative

Annexe 1

 

 

- Précisions sur le domaine d’application de cette annexe

Annexe 7

 

 

- Combinaison des annexes 10 et 11
- Introduction des données concernant la capacité des filtres imprégnés pour les acides volatils

Annexe 10

009/V01.02

23/07/2010

Porosité du filtre PTFE

Prélèvement et

Matériel de prélèvement

 

 

Affichage des données de validation

Annexe 10

009/V01.03

2013

Révision de la terminologie

Toute la fiche

M-53/V01

 

Novembre 2015

Mise en ligne

Prélèvement sur cassette fermée

Tous les anions minéraux

Analyse par chromatographie ionique avec suppression

 
M-53/V01.1 Septembre 2016 Correction porosité membrane  

M-53/V01.2

Mai 2017

Précisions pour redéfinir les brouillards d'acides volatils et d'acides non volatils

Principe et informations

Technique de préparation d'analyse N°1

Etalonnage et expression des résultats

Date de mise à jour : septembre 2017

Ancien numéro de fiche MétroPol : 009