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MétroPol Acide acétique M-423

Sommaire de la fiche
Fiche complète (PDF 83,05 Ko)

Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur Tube de Florisil ® et l'analyse par chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique de la (des) substance(s) : Acide acétique

Données de validation : Validation complète

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Acide acétique 64-19-7 C2H4O2
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Acide acétique 60,06 1,049 Acide éthanoïque

FT Acide acétique

Familles de substances

  • ACIDES CARBOXYLIQUES ALIPHATIQUES

Principe et informations

Cette méthode doit être utilisée pour les prélèvements d'acide acétique essentiellement sous forme gazeuse. En présence d'un brouillard important, les prélèvements devront être réalisés à l'aide d'une cassette contenant des filtres imprégnés, suivant les préconisations de la méthode M-321.

L'acide acétique est prélevé sur le support de collecte, mis en solution dans l'éluant utilisé et dosé sous forme d'acétate par chromatographie ionique.

Ces essais de validation ont été réalisés pour permettre le dosage de l’acide acétique dans l'air, pour des concentrations allant de 2 mg/m3 (0,1 VLEP-CT à 1 L/min) à 40 mg/m3 (2 VLEP-CT à 1 L/min). Le domaine de validation a été choisi par rapport au projet de recommandation de l’ANSES pour une VLEP-CT de 20 mg/m3 (Rapport en consultation du 30/06/2014 au 02/09/2014).

Cette méthode a été validée en suivant les référentiels normatifs. Toutes les données de validation ainsi que les calculs des performances de la méthode sont indiqués dans les données de validation.

Le 31 janvier 2017 la parution de la directive européenne 2017/164 définie une VLEP-8h à 25 mg/m3 et une VLEP-CT à 50 mg/m3 pour l'acide acétique. La méthode n'a pas été validée pour ces nouvelles valeurs limites.

 

Sommaire

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Gaz et vapeurs

  • Type de prélèvements

    Actif

  • Nom du dispositif

    Tube de Florisil ®

  • Plus d'informations

    Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION

  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Détecteur

    CONDUCTIMETRIE
Sommaire

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Acide acétique

30 µg

1200 µg

2 mg/m3

80 mg/m3

15 L
Sommaire

Réactifs

  • ACIDE SULFURIQUE
  • EAU ULTRAPURE
  • HYDROXYDE DE SODIUM
  • SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Sommaire

Méthode de prélèvement

Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

  • Type dispositif

    TUBE 50 mm diam 8 mm

  • Support ou substrat de collecte

    • SILICATE DE MAGNESIUM (FLORISIL®)

  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    400

  • Quantité de support dans la plage de garde (mg)

    200

  • Préparation du substrat

    Les deux plages de Florisil® (30-60 mesh) sont maintenues par deux tampons de laine de verre.

     

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    1

  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min


Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Sommaire

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    30 jour(s)

  • Conditions de conservation avant analyse

    Après les prélèvements, les tubes peuvent être conservés 30 jours à température ambiante sans perte significative.

  • Nombre d'étapes de préparation

    1

  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Une fois extrait, les échantillons ne sont pas stables. Les solutions d'extraction doivent être dosées directement après la désorption des tubes.

     
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1

  • Séparation des plages

    oui

  • Solvant ou solution

    • ELUANT

  • Type de préparation

    Désorption

  • Volume

    20 mL

  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 10 min

  • Autres conditions de préparation

    • Transférer séparément chaque plage de Florisil® dans des flacons de désorption.
    • Ajouter 20 mL d’éluant pour la plage de 400 mg et 10 mL d'éluant pour la plage de 200 mg.

  • Filtration

    Les échantillons sont filtrés sur membrane 0,45 µm avant analyse.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.

  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION

  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Colonne

    • ECHANGEUSE D'IONS
    • SUPRESSEUR

  • Détecteur

    • CONDUCTIMETRIE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluants

  • Principe d'étalonnage

    externe

  • Solvant de l’étalon

    • ELUANT

  • Commentaires

    L'étalonnage doit être réalisé en reconstituant la matrice, donc avec Florisil® (400 mg de Florisil® pour 20 mL).

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Les quantités obtenues sont données en acétate. La concentration atmosphérique en acide acétique est calculée comme suit :
  • Calcul de la concentration atmosphérique

  • Expression des résultats

Compléments

Conditions d'analyse utilisées pour la validation de méthode
  • Appareil DIONEX avec une précolonne IonPac® AG10 , une colonne IonPac® AS10 et une membrane de suppression ASRS-ultra 4 mm.
  • Éluant : 80 mM NaOH, débit : 1 mL/min.
  • Régénérant : 25 mM H2SO4, débit : 6 mL/min.
  • Volume injecté : 50 µL.
Remarques
  • Les conditions chromatographiques ont été optimisées pour obtenir une bonne séparation des fluorures, formates et acétates. L'éluant est à optimiser en fonction du type de colonne choisi et des substances à doser.
  • Si la quantité de polluant sur la deuxième plage M2 > 5 % de la première plage M1, le prélèvement est considéré comme non représentatif de l'exposition.
Interférences

Les chlorures d’acides sont hydrolysés en acides carboxyliques et acides hydrochloriques sur les supports de collecte, dans l’air humide, et en solution. Par conséquent, la méthode de prélèvement peut surestimer la concentration en acide carboxylique dans l’air.

Sommaire

Historique

 

version date Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version Paragraphes concernés

M-423/V01

Février 2018

Création

Prélèvement sur tube Florisil d'acide acétique

Analyses par chromatographie ionique avec colonne de suppression

  

 

 

Sommaire

Date de mise à jour : février 2018

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