Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur tube de gel de silice et l'analyse par HPLC détection UV de la (des) substance(s) : Diméthylamine.
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Diméthylamine | 124-40-3 |
C2H7N |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Diméthylamine | 45,1 | 0,66 |
Familles de substances
- AMINES ALIPHATIQUES
Principe et informations
L'amine est prélevée au travers d’un tube rempli de gel de silice, puis désorbée par l'acétonitrile en présence d'un réactif de dérivation : le chlorure de toluoyle. L'échantillon dérivé est alors analysé par chromatographie en phase liquide avec détection UV.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de gel de silice -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| Diméthylamine | 95,5 µg |
1,77 mg |
Réactifs
- ACETONITRILE
- ACIDE CHLORHYDRIQUE
- CHLORURE DE m-TOLUOYLE
- DICHLOROMETHANE
- EAU ULTRAPURE
- HYDROXYDE D'AMMONIUM
- HYDROXYDE DE POTASSIUM
- HYDROXYDE DE SODIUM
- SULFATE DE MAGNESIUM ANHYDRE
Méthode de prélèvement
Dispositif de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeur
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 50 mm diam 6 mm -
Support ou substrat de collecte
- GEL DE SILICE 35-70 Mesh
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
350 -
Commentaires, conseils et consignes
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,500 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Temps de prélèvement maximum en heures
2
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Nombre d'étapes de préparation
2 -
Commentaires sur les étapes
Désorption et dérivation.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- REACTIF
-
Type de préparation
Désorption -
Commentaires
Verser le contenu du tube dans un flacon de 15 mL.
Effectuer l'étape de dérivation.
Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors de la préparation de l’échantillon -
Réactif
CHLORURE DE TOLUOYLE -
Temps de dérivation
10 min -
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
Les amines aliphatiques se dosent dérivées avec le chlorure de toluoyle, selon la réaction suivante:
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE INVERSE C18
-
Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
-
Phase mobile
- ACETONITRILE
- EAU TAMPONNEE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
L’étalonnage peut être réalisé :
Soit à partir de solutions du dérivé commercial ou synthétisé au laboratoire (voir information complémentaire).
Soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même dérivée directement en solution de réactif ou sur support de collecte imprégné de réactif.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
Le dosage est effectué avec le dérivé, la conversion en concentration de substance dans l'air est donc indispensable. Les données nécessaires se trouvent dans les validations complémentaires.
-
Expression des résultats
Bibliographie
P. SIMON et C. LEMACON - Determination of aliphatic primary and secondary amines and polyamines in air by high performance liquid chromatography. Analytical chemistry, 1987, 59, pp. 480-484.
Historique
| VERSION | DATE | MODIFICATION(S) FAISANT OBJET DE LA NOUVELLE VERSION |
|---|---|---|
| 026/V01.01 | 2013 | Création |
| M-346/V01 | Mai 2016 | Mise en ligne dans la nouvelle version, séparation des substances |
Date de mise à jour : juillet 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 026