Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur cartouche commerciale de florisil® et l'analyse par CPG détection TEA de la (des) substance(s) : N-Nitrosamines volatiles.
Données de validation : Informations complémentaires
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| N-Nitrosamines volatiles |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| N-Nitrosamines volatiles |
Familles de substances
- N-NITROSAMINES VOLATILES
Principe et informations
Cette méthode est valable pour les nitrosamines suivantes. Elles sont prélevées sur une cartouche commerciale.
NDMA, NDEA, NDPA, NDBA, NMEA, NPip, NPyr, NMor .
Le prélèvement des nitrosamines peut s'effectuer sur un dispositif en série de deux cartouches, l'une d'acide sulfamique et l'autre de florisil. Cette méthode est beaucoup plus sensible que le prélèvement sur cartouche commerciale. Voir M-312, M-314 à M-320.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cartouche commerciale de florisil® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
TEA (THERMO ENERGY ANALYSER)
Réactifs
- DICHLOROMETHANE
- METHANOL
Méthode de prélèvement
Les dispositifs de prélèvements actifs pour les gaz et vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CARTOUCHE -
Support ou substrat de collecte
- ACIDE SULFAMIQUE
- SILICATE DE MAGNESIUM (FLORISIL®)
-
Commentaires, conseils et consignes
Cartouche commerciale : ThermoSorb/N ™.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
1 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
2 -
Particularités, commentaires, conseils
Le volume de prélèvement recommandé est de 250 à 300 L. Un prélèvement à 3 ou 4 L/min est possible pendant 20 à 60 minutes.
Pompes de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 3 L/min
- Pompe à débit de 3 à 10 L/min
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Conditions de conservation avant analyse
Les cartouches prélevées doivnet être conservées à au moins -10°C dès leur arrivée au laboratoire.
-
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
Les solutions de désorption doivent être conservées à au moins -10°C.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- DICHLOROMETHANE
- METHANOL
-
Type de préparation
Percolation -
Volume
2 mL -
Temps de passage
1 min -
Commentaires
La percolation s'effectue à contre courant par rapport au sens de circulation de l'air lors du prélèvement. Le mélange de percolation est de 75 % dichlorométhane 25% méthanol. Le volume de percolat récupéré est d'environ 1,5 mL.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- POLAIRE
-
Détecteur
- TEA (THERMO ENERGY ANALYSER)
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
Réaliser la courbe d'étalonnage en préparant des solutions à partir de standards purs commercialisés.
Bibliographie
[1] Nitrosamines. Method 2522, issue 2, 15 August 1994, 4 p .in NIOSH manual of analytical methods.
[2] OSHA – Analytical methods manual. Method n° 27 OSHA - Analytical methods manual, 1985.
[3] N-Nitrosamine-4-GC-ZH 1/120.23. September 1992.- Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften. Alte Heerstrasse 111, 5205, Sankt Augustin 2.
[4] B. OURY, J.C. LIMASSET, J.C. PROTOIS - Assessment of exposure to carcinogenic N-nitrosamines in the rubber industry. International Archives of Occupational and Environmental Health, 1997, 70, pp. 261-271.
[5] Technische Regeln für Gefährstoffe. TRGS 552 : N-Nitrosamine. Ausschuss für Gefahrstoffe (AGS) Bundesministerium für Arbeit und Soziales (BMAS), 2007.
[6] P. DUCOS, J.C. LIMASSET, C. MAIRE, M. LAFONTAINE, S. TRUY, A. HESBERT, M. LEMONIER et C. CAVELIER - N-Nitrosodiéthanolamine dans les fluides de coupe synthétiques. Évaluation du risque. Mesure envisageable. Cahiers de notes documentaires, 1979, 95, ND 1180, pp. 249-257.
[7] P. DUCOS, C. MAIRE, J.C. LIMASSET - N-Nitrosodiethanolamine in anti-freeze.
Environmental Research, 1983, 31, pp. 95-99.
[8] P. DUCOS - Nitrosamines et exposition professionnelle. Cahiers de notes documentaires, 1983, 111, ND 1418, pp. 177-181.
[9] P. DUCOS, R. GAUDIN, C. MAIRE, T. MAVELLE, B. BOUCHIKHI et G. DEBRY.
Occupational exposure to volatile Nitrosamines in foundry using the Ashland core-making process. Environmental Research, 1988, 47, pp. 72-78.
[10] J.C. PROTOIS, B OURY : Prélèvement et dosage des nitrsamine volatiles en milieu industriel Ann.Fals; Exp.Chim - Janvier-février-mars 1999-92-N°946-pp. 17-24
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
|---|---|---|
| 031 | jusqu'au 17/10/2007 | Création + mises à jour |
| 031/V01 | 17/10/2007 | Référence aux TRK allemandes Nouvelle présentation Création de l'historique |
| 031/V02.01 | 31/05/2013 | Détails relatifs au dispositif de prélèvement à 2 cartouches Numérotation des annexes Révision de la terminologie |
| 031/V03.01 | 15/02/2014 | Valeurs limites de référence Document de référence (5) |
| M-322/V01 | Mars 2016 | Mise en ligne, méthode sur dispositif commercial |
| M-322/V01.1 | Avril 2017 | Principe et information : indication sur un autre sytème de prélèvement. |
Date de mise à jour : avril 2017
Ancien numéro de fiche MétroPol : 031