Accès rapides :

Vous êtes ici :

  1. Accueil
  2. Publications et outils
  3. Bases de données
  4. MétroPol
  5. Aérosols en fraction alvéolaire M-281 (rubrique sélectionnée)

MétroPol Aérosols en fraction alvéolaire M-281

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur CIP10-A et l'analyse par gravimétrie de la (des) substance(s) : Aérosols en fraction alvéolaire.

Données de validation : Validation non disponible

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Aérosols en fraction alvéolaire
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Aérosols en fraction alvéolaire

Familles de substances

  • POUSSIERES

Principe et informations

Cette méthode peut être utilisée pour les substances suivantes : Poussières réputées sans effet spécifique en fraction alvéolaire, Graphite, par exemple

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Particules en suspension (liquides ou/et solides)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    CIP10-A
  • Technique analytique

    GRAVIMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Méthode de prélèvement

Prélèvement des aérosols par le dispositif CIP 10

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CIP10-Alvéolaire
  • Support ou substrat de collecte

    • FILTRE EN MOUSSE POLYURETHANE
  • Commentaires, conseils et consignes

    Photo d'un ensemble CIP10-A et représentation schématique du sélecteur de la fraction alvéolaire, avec sa coupelle rotative en place.

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    10
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Compléments

Vérifier que le sélecteur du CIP 10 correspond bien à la fraction de l'aérosol à échantillonner : la fraction alvéolaire.

Préparer le dispositif de prélèvement comme indiqué par le constructeur, en particulier en ce qui concerne le réglage du débit, avec mesure de la vitesse de rotation permettant le contrôle de la stabilité de ce débit.

Les étapes de préparation des mousses et de pré-pesées des supports de collecte (coupelle avec mousse) sont décrites dans la fiche MétroPol "Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise".

Transporter les coupelles prélevées dans un emballage approprié, en maintenant les couvercles vers le haut et, dans la mesure du possible, en évitant les chocs et vibrations.

Toutes les manipulations des coupelles et des mousses doivent être effectuées avec des pinces spéciales et/ou avec des gants non-talqués.



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Séparation des dispositifs

    oui
  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    Toutes les manipulations des coupelles et des mousses doivent être effectuées avec des pinces spéciales et/ou avec des gants non-talqués.

    Transporter les coupelles prélevées dans un emballage approprié, en maintenant les couvercles vers le haut et, dans la mesure du possible, en évitant les chocs et vibrations. Toutes les manipulations des coupelles prélevées seront effectuées avec précaution pour éviter de perdre les matières particulaires collectées.

    La première étape consiste à conditionner les coupelles et les mousses dans le local de pesée pendant au moins 12 heures (ou une nuit). La seconde étape consiste à neutraliser les éventuelles charges électrostatiques développées en surface du support de collecte en passant la coupelle contenant la mousse sur un générateur d’ions.

    Remarques : Il existe des opérations préalables concernant la préparation des dispositifs de prélèvement. Ainsi, les coupelles et les mousses avant prélèvement peuvent être lavées et conditionnées. De même, une étape de pré-pesée des supports de collecte (y compris les supports de collecte servant de témoins) est nécéssaire avant l'assemblage des dispositifs de prélèvement. Ces opérations préalables sur les coupelles et les mousses sont décrites dans la fiche intitulée "Preparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise".

  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Pesée immédiate après la neutralisation des charges électrostatiques..

2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Type de préparation

    Conditionnement
  • Commentaires

    L'ensemble des manipulations doit se faire dans un local propre ne subissant pas de grande variation de température et si possible ventilé par l’introduction d’air filtré après passage sur un filtre très haute efficacité.

    En premier lieu, vérifier la bonne fermeture de la coupelle après l'étape de transport et noter les éventuels incidents.

    Ouvrir les coupelles et placer le couvercle sous la coupelle ouverte. Placer les coupelles ouvertes pendant 4 h à l'étuve à 50°C. Conditionner ensuite les coupelles ouvertes par un séjour d'au moins 12 heures (ou d'au moins une nuit) dans le local de pesée.

Étape de préparation N°2
  • Type de préparation

    Neutralisation Des Charges Électrostatiques
  • Commentaires

    Neutraliser les éventuelles charges électrostatiques développées en surface des supports de collecte en passant chaque "coupelle + mousse" sur un dispositif pour l’élimination des charges électrostatiques tel qu'un générateur d’ions.

Description

Au préalable d'une analyse par gravimétrie, la préparation des supports de collecte "coupelle + mousse" se fait en plusieurs étapes.

Commentaires, conseils, conditions particulières

Toutes les manipulations des coupelles et des mousses doivent être effectuées avec des pinces   spéciales et/ou avec des gants non-talqués.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
  • Technique analytique

    • GRAVIMETRIE
  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    Cette méthode s’applique à la détermination gravimétrique, sans soucis d'identification, d’une masse de particules en suspension dans l’air prélevée sur une mousse filtrante placée dans la coupelle rotative d'un dispositif CIP 10.

    Les pesées des supports de collecte doivent être effectuées sur une balance analytique de sensibilité au moins égale au 1/100e de milligramme. Table de pesée sur silentblocs.

    Avant la pesée de chaque support de collecte, s’assurer que la balance est à zéro et procéder à son réglage si nécessaire. Peser chaque support de collecte et enregistrer la valeur affichée après amortissement des oscillations (30 s ou 1 min après stabilisation de la balance). Dans tous les cas, respecter le mode d’emploi de la balance, particulièrement en ce qui concerne le temps de stabilisation à la mise en route ou remise en route après extinction, le calibrage éventuel, le réglage du zéro et l’amortissement des oscillations avant lecture. Comme pour les pesées initiales des supports de collecte vierges, toujours intercaler la pesée de supports de collecte servant de blancs de terrain dans la série de pesée des autres supports de collecte. Par exemple, pour une boîte de 10 coupelles, réaliser les séquences suivantes : 1 2 8 3 4 9 5 6 10 7 ou 1 8 2 3 4 9 5 6 7 10, où les supports de collecte 8, 9 et 10 sont des blancs de terrain.Ne pas interrompre la pesée de coupelles provenant d'une même série de prélèvements.

    Remarque 1 : Les coupelles avec leur couvercle seront pesées avec les mousses et subiront les mêmes étapes de préparation.

    Remarque 2 : Supports de collecte servant de blanc terrain.
    - Certaines coupelles de la série ne seront pas utilisées durant le prélèvement. Les supports de collecte correspondants serviront de blancs de terrain pour estimer les perturbations ayant pu survenir pendant le stockage et les manipulations diverses.
    - Il y a en principe au moins trois coupelles servant de blancs de terrain par série.
    - En cas d’absolue nécessité (manque de supports de collecte suite à un incident par exemple), un blanc de terrain pourra être utilisé pour le prélèvement. Il en sera tenu compte dans le calcul de l’intervalle de confiance du résultat, sachant qu’une telle pratique augmente l'incertitude sur l’ensemble des résultats de la boîte concernée.
    - Sont pris en compte par les coupelles témoins servant de blancs : les variations de température et de degré hygrométrique du local de pesée.

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    La détermination de la masse de particules prélevées se fait par différence entre la masse de la coupelle vierge et sa masse après prélèvement, de la manière qui est décrite ci-dessous. A noter que les variations de masse induites aussi bien par les conditions hygrométriques différentes entre les pesées initiales et les pesées après prélèvement que par les perturbations apportées par la manipulation des mousses lors de leur conditionnement dans les coupelles de prélèvement, sont compensées autant que possible, par la comparaison avec celles des support de collecte servant de blancs de terrain.

    Soient  Mix   la masse initiale de la xe coupelle de collecte utilisée,

                Mfx   la masse finale de la xe coupelle de collecte utilisée,

                Tiy    la masse initiale de la ye coupelle témoin servant de blanc de terrain,

                Tfy    la masse finale de la ye coupelle témoin servant de blanc de terrain,

    Δ     la différence de masse d’une coupelle entre la pesée initiale et la pesée finale

    (ΔMx pour la xe coupelle de collecte utilisée et ΔTy pour la ye coupelle témoin servant de blanc de terrain),

    n      nombre de blancs de terrain utilisés (en général n ≥ 3)

    Calculer la variation de masse moyenne des blancs de terrain :

    La masse de particules Massex (en mg) prélevée dans la coupelle de collecte x est donnée par la formule :

    Soit, pour trois coupelles témoins :

    La concentration pondérale de l’aérosol dans l'atmosphère prélevée Cmasse,x (en mg/m3) est donnée par la formule :

    où Vprèl est le volume d'air prélevé exprimé en m3.

     

    CALCUL DE L’INTERVALLE DE CONFIANCE SUR LA MASSE COLLECTEE

    L'incertitude sur la masse d'aérosol collectée dépend de celle sur la pesée des supports de collecte, ainsi que de celle sur la variation moyenne de masse des blancs de terrain. Celle-ci est fonction, elle aussi, de l'incertitude sur la pesée mais aussi du nombre de blancs de terrain utilisés.

    Elle est estimée à partir de la variation de masse de séries de blancs de terrain, traités en des jours différents, choisis afin de refléter les variations possibles de conditions climatiques. L'écart-type de ces données sert à déterminer les limites de détection, de quantification et l'incertitude de la méthode, après que les masses aient été corrigées de la variation de masse moyenne des blancs de terrain de la série de mesures considérée.

    Pour obtenir cet écart-type, répéter z fois (avec par exemple z = 4) les opérations suivantes, en essayant de se trouver dans des conditions climatiques différentes (température, pression et humidité relative) et représentatives des conditions de travail. Utiliser si possible des supports de collecte d'un lot différent pour chacune de ces séries d'essai.

        -  Peser un certain nombre de supports de collecte servant de blancs de terrain (par exemple 6) issus d'un même lot (pesée initiale).

        -  Répéter la pesée de ces mêmes supports de collecte un autre jour (pesée finale).

        -  Déterminer la variation de masse ΔT pour chacun de ces supports de collecte, et la variance sbi2 (avec i variant de 1 à z) de ces variations de masse.

     

    Remarque : Vérifier que le nombre de séries de supports de collecte retenu et le nombre de supports de collecte dans chaque série assurent un nombre de degrés de liberté suffisant pour les calculs (par exemple 25 degrés de liberté pour cinq séries de 6 mesures).

        -  Calculer la moyenne s2 des variances des z séries de mesures.

        -  Calculer la variance sMasse2 de la masse collectée :

    où n est le nombre de blancs de terrain utilisés pour déterminer la variation de masse moyenne de la série de mesures considérée.

     

    Remarque : Cette méthode de calcul est conforme à celle décrite dans la norme NF ISO 15767 dont la norme NF  X 43‑257 recommande l'emploi.

     

    L'intervalle de confiance sur la masse est [Masse - k . sMasse , Masse + k . sMasse]

    où k est le facteur d'élargissement. On prend en général k = 2 (voir NF EN 482 :2006).

     

    EXEMPLES D’APPLICATIONS NUMERIQUES

    Exemple 1 : exemple de détermination des limites de détection, de quantification et de l'incertitude à partir de la mesure de la variation de masse de 5 séries de 6 coupelles (25 degrés de liberté).

     

    Exemple 2 : exemple de détermination des limites de détection, de quantification et de l'incertitude à partir de la mesure de la variation de masse de 12 séries de 3 coupelles (24 degrés de liberté).

    Remarque : ce type de données peut provenir d'un relevé rétroactif de mesures de blancs de laboratoire.

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

085

Jusqu’au 23/09/2004

Création + mises à jour

085/V01

04/03/2009

Nouvelle présentation
Précisions sur les limites d'applicabilité
Rappels généralités avant préparation des coupelles

Modification du mode de calcul de l'incertitude (avec
référence à la norme ISO 15767)
Création de l’historique

Aérosols en fraction alvéolaire M-281

Novembre 2015

Mise en ligne
Substance unique
Prélèvement sur dispositif CIP 10-Alvéolaire
Analyse en masse

M-281/V01.1 Septembre 2016 précision durée de conservation échantillon préparé.

Date de mise à jour : septembre 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 085