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MétroPol Aérosols en fraction alvéolaire M-278

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur cyclone et l'analyse par gravimétrie de la (des) substance(s) : Aérosols en fraction alvéolaire.

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Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Aérosols en fraction alvéolaire
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Aérosols en fraction alvéolaire

Familles de substances

  • POUSSIERES

Principe et informations

Cette méthode peut être utilisée pour les substances suivantes : Poussières réputées sans effet spécifique en fraction alvéolaire, Graphite, par exemple

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Particules en suspension (liquides ou/et solides)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    cyclone
  • Technique analytique

    GRAVIMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Méthode de prélèvement

Prélèvement des aérosols par cyclone

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 3 pièces;SELECTEUR de PARTICULES ALVEOLAIRES (CycloneDORR-OLIVER)
  • Support ou substrat de collecte

    • MEMBRANE PVC 5 µm
    • TAMPON EN CELLULOSE
  • Préparation du substrat

    La membrane est posée au dessus du tampon de cellulose à l'aide d'une pince

  • Commentaires, conseils et consignes

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    1,7
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompes de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min
  • Pompe à débit de 1 à 5 L/min compensant les fortes pertes de charges (sup, à 20 pouces d'eau)

Compléments

Dans le cadre de la détermination gravimétrique des particules de l'aérosol, la membrane PVC (diamètre de pores 5 µm) peut être remplacée par une membrane en ester de cellulose ou une membrane en PTFE ou un filtre en fibres de verre (placé(e) sur un tampon de cellulose pour éviter la déformation de la membrane ou du filtre, et obtenir une bonne étanchéité) ou un filtre en fibres de quartz (placé seul, sans tampon de cellulose).

Le choix du filtre dépend de la nature de l'aérosol prélevé, de la précision requise et d'éventuelles analyses complémentaires. En ce qui concerne l'analyse gravimétrique, le choix est guidé essentiellement par la sensibilité à l'humidité du matériau envisagé (qui gouverne en grande partie la limite de détection de la méthode) et par la capacité de rétention du filtre.

Le prélèvement pourra également être réalisé avec l'assemblage d'un cyclone Dorr-Oliver et d'une cassette fermée 3 pièces de diamètre 25 mm. Toutes les dispositions concernant l'assemblage et l'étanchéité des cassettes devront être vérifiées.

Ne pas retourner le cyclone tant que le système porte-filtre est solidaire de l'ensemble.



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Séparation des dispositifs

    oui
  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    Toutes les manipulations du support de collecte (filtre, membrane ou capsule interne) seront effectuées avec précaution pour éviter de perdre les matières particulaires collectées.

    La première étape consiste à conditionner le support de collecte dans le local de pesée pendant au moins 12 heures. La seconde étape consiste à neutraliser les éventuelles charges électrostatiques développées en surface du support de collecte en passant le filtre, la membrane ou la capsule interne sur un générateur d’ions.

    Remarques : Il existe des opérations préalables concernant la préparation des dispositifs de prélèvement. Ainsi, les membranes en PVC subissent un traitement préalable au triton afin d'éliminer les charges électrostatiques développées en surface qui peuvent être responsables d'une sous-estimation des particules collectées. De même, une étape de pré-pesée des supports de collecte (y compris les supports de collecte servant de témoins) est nécéssaire avant l'assemblage des dispositifs de prélèvement. Ces opérations préalables sont décrites dans la fiche intitulée "Preparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise".

  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Pesée immédiate après la neutralisation des charges électrostatiques .

2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Type de préparation

    Conditionnement
  • Commentaires

    L'ensemble des manipulations doit se faire dans un local propre ne subissant pas de grande variation de température et si possible ventilé par l’introduction d’air filtré après passage sur un filtre très haute efficacité.

    En premier lieu, vérifier la bonne fermeture de la cassette (ou du dispositif porte-filtre) et noter les éventuels incidents. Procéder à l'ouverture de la cassette. Au préalable, dépoussiérer si nécessaire l’extérieur de la cassette à l'aide d'un petit pinceau à poils souples par exemple.

    Les cassettes sont ensuite (1) soit entrouvertes (filtre en fibre de quartz ou fibre de verre uniquement), (2) soit démontées à l'aide d'une pince adaptée (pince à embout plat). Si un tampon de cellulose a été utilisé, le séparer du filtre ou de la membrane avec un maximum de précautions afin de ne pas perdre de poussières collectées. Les filtres, les membranes ou les capsules internes sont ensuite placés dans des boîtes de Pétri propres puis étuvés au moins 4 heures à environ 50°C.

    Laisser séjourner, dans le local de pesée, les cassettes entrouvertes ou les boîtes de Pétri pendant au moins 12 heures pour conditionner les filtres, les membranes ou les capsules internes.

Étape de préparation N°2
  • Type de préparation

    Neutralisation Des Charges Électrostatiques
  • Commentaires

    Neutraliser les éventuelles charges électrostatiques développées en surface en passant chaque filtre, membrane ou capsule interne sur un dispositif pour l’élimination des charges électrostatiques tel qu'un générateur d’ions. Cette phase n’est pas obligatoire en cas d’utilisation de filtres en fibres de quartz ou en fibres de verre. Elle est par contre indispensable pour les supports de collecte en matière électrostatique, comme les membranes en PVC par exemple.

Description

Au préalable d'une analyse par gravimétrie, la préparation des supports de collecte se fait en plusieurs étapes.

Commentaires, conseils, conditions particulières

Toute manipulation d'un support de collecte (filtre, membrane ou capsule interne) doit être effectuée avec des pinces spéciales.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
  • Technique analytique

    • GRAVIMETRIE
  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    Cette méthode s’applique à toute détermination gravimétrique, sans souci d'identification, d’une masse de particules prélevée sur tout support de collecte (filtre, membrane ou capsule interne) pour des prélèvements représentatifs de l'une des trois fractions conventionnelles liées à la santé.

    Les pesées des supports de collecte doivent être effectuées sur une balance analytique de sensibilité au moins égale au 1/100e de milligramme. Table à pesée sur silentblocs.

    Avant la pesée de chaque support de collecte, s’assurer que la balance est à zéro et procéder à son réglage si nécessaire. Peser chaque support de collecte et enregistrer la valeur affichée après amortissement des oscillations (30 s ou 1 min après stabilisation de la balance). Dans tous les cas, respecter le mode d’emploi de la balance, particulièrement en ce qui concerne le temps de stabilisation à la mise en route ou remise en route après extinction, le calibrage éventuel, le réglage du zéro et l’amortissement des oscillations avant lecture.  Comme pour les pesées initiales des supports de collecte vierges, toujours intercaler la pesée de supports de collecte servant de blancs de terrain dans la série de pesée des autres supports de collecte. Par exemple, pour une boîte de 10 supports de collecte, réaliser les séquences suivantes : 1 2 8 3 4 9 5 6 10 7 ou 1 8 2 3 4 9 5 6 7 10, où les supports de collecte 8, 9 et 10 sont des blancs de terrain.Ne pas interrompre la pesée de supports de collecte provenant d'une même série de prélèvements.

    Remarque 1 : Les tampons en cellulose éventuellement utilisés en dessous du filtre ou de la membrane pour éviter leur déformation et obtenir une bonne étanchéité dans la cassette ne sont jamais pesés.

    Remarque 2 : Supports de collecte servant de blanc terrain.
    - Certaines cassettes de la série ne seront pas utilisées durant le prélèvement. Les supports de collecte correspondants serviront de blancs de terrain pour estimer les perturbations ayant pu survenir pendant le stockage et les manipulations diverses.
    - Il y a en principe au moins trois cassettes servant de blancs de terrain par série.
    - En cas d’absolue nécessité (manque de supports de collecte suite à un incident par exemple), un blanc de terrain pourra être utilisé pour le prélèvement. Il en sera tenu compte dans le calcul de l’intervalle de confiance du résultat, sachant qu’une telle pratique augmente l'incertitude sur l’ensemble des résultats de la boîte concernée.
    - Sont pris en compte par les blancs de terrain : les variations de température et de degré hygrométrique du local de pesée ainsi que les perturbations liées aux manipulations des supports de collecte.

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    La détermination de la masse de particules prélevées se fait par différence entre la masse du support de collecte vierge et sa masse après prélèvement, de la manière qui est décrite ci-dessous. A noter que les variations de masse induites aussi bien par les conditions hygrométriques différentes entre les pesées initiales et les pesées après prélèvement que par les perturbations apportées par la manipulation des supports de collecte lors de leur conditionnement dans des cassettes de prélèvement, sont compensées autant que possible, par la comparaison avec celles des support de collecte servant de blancs de terrain.

    Soient

    Mix   la masse initiale du xe support de collecte utilisé,

    Mfx   la masse finale du xe support de collecte utilisé, 

    Tiy    la masse initiale du ye support de collecte servant de blanc de terrain,

    Tfy    la masse finale du ye  support de collecte servant de blanc de terrain

    Δ     la différence de masse d’un support de collecte entre la pesée initiale et la pesée finale (ΔMx pour le xe support de collecte utilisé et ΔTy pour le ye blanc de terrain),

    n      nombre de blancs de terrain utilisés (en général n ≥ 3)

     

    Calculer la variation de masse moyenne des blancs de terrain : 

    La masse de particules "Massex" (en mg) prélevée sur le support de collecte x est donnée par la formule :

                      

    Soit, pour trois supports de collecte témoins :

                        

    La concentration pondérale de l'atmosphère prélevée Cmasse,x (en mg/m3) est donnée par la formule :

                       

    où Vprèl est le volume d'air prélevé exprimé en m3.

     

    CALCUL DE L'INTERVALLE DE CONFIANCE SUR LA MASSE COLLECTEE

    • L'incertitude sur la masse d'aérosol collectée dépend de celle sur la pesée des supports de collecte, ainsi que de celle sur la variation moyenne de masse des blancs de terrain. Celle-ci est fonction, elle aussi, de l'incertitude sur la pesée mais aussi du nombre de blancs de terrain utilisés.
    • Elle est estimée à partir de la variation de masse de séries de blancs de terrain, traités en des jours différents, choisis afin de refléter les variations possibles de conditions climatiques. L'écart-type de ces données sert à déterminer les limites de détection, de quantification et l'incertitude de la méthode, après que les masses aient été corrigées de la variation de masse moyenne des blancs de terrain de la série de mesures considérée.
    • Pour obtenir cet écart-type, répéter z fois (avec par exemple z = 4) les opérations suivantes, en essayant de se trouver dans des conditions climatiques différentes (température, pression et humidité relative) et représentatives des conditions de travail. Utiliser si possible des supports de collecte d'un lot différent pour chacune de ces séries d'essai.
      -  Peser un certain nombre de supports de collecte servant de blancs de terrain (par exemple 6) issus d'un même lot (pesée initiale).
      -  Répéter la pesée de ces mêmes supports de collecte un autre jour (pesée finale).
      -  Déterminer la variation de masse  ΔT pour chacun de ces supports de collecte, et la variance sbi2 (avec i variant de 1 à z) de ces variations de masse.

    Remarque
    Vérifier que le nombre de séries de supports de collecte retenu et le nombre de supports de collecte dans chaque série assurent un nombre de degrés de liberté suffisant pour les calculs (par exemple 25 degrés de liberté pour cinq séries de 6 mesures).

    -  Calculer la moyenne s2 des variances des z séries de mesures.

    -  Calculer la variance sMasse2 de la masse collectée :

    où n est le nombre de blancs de terrain utilisés pour déterminer la variation de masse moyenne de la série de mesures considérée.

    Remarque
    Cette méthode de calcul est conforme à celle décrite dans la norme NF ISO 15767 dont la norme NF  X 43‑257 recommande l'emploi.

    • L'intervalle de confiance sur la masse est [Masse - k . sMasse , Masse + k . sMasse]

      où k est le facteur d'élargissement. On prend en général k = 2 (voir NF EN 482 :2006).

     

    EXEMPLES D'APPLICATION NUMERIQUE

    Exemple 1 : Détermination des limites de détection, de quantification et de l'incertitude à partir de la mesure de la variation de masse de 5 séries de 6 supports de collecte en fibre de quartz servant de blancs de laboratoire (25 degrés de liberté).

    Exemple 2 : Détermination des limites de détection, de quantification et de l'incertitude à partir de la mesure de la variation de masse de 12 séries de 3 supports de collecte en fibre de quartz servant de blancs de laboratoire (24 degrés de liberté).

    Remarque : Ce type de données peut provenir d'un relevé rétroactif de mesures de blancs de laboratoire ou de blancs de terrain.

    CARACTERISTIQUES DES FILTRES ET MEMBRANES

    À titre d'information, on trouvera dans le tableau 3 les ordres de grandeur de certaines caractéristiques de filtres utilisables. La limite de détection indiquée correspond à une détermination de masse de matière collectée (impliquant donc deux pesées), sur la base de trois filtres servant de blancs de laboratoire(1) (2)

    La rétention maximale R désigne la densité surfacique de matière collectée sur un filtre, qu'il est recommandé de ne pas dépasser si l'on veut limiter les pertes de matière par choc, pendant le transport par exemple. Ces valeurs correspondent à un dépôt relativement homogène. Elles peuvent être dépassées si les filtres sont manipulés avec beaucoup de précautions ou s'ils sont placés dans des capsules ou cassettes internes ; cependant leur colmatage progressif peut devenir alors un phénomène limitatif.

    (1)Limite de détection =  , avec s = écart-type moyen des séries de pesées ayant servi à le déterminer.

    (2)Voir NF ISO 15767
     

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version

002

 

Création + mises à jour

002/V01

 

28/03/2008

 

Nouvelle présentation
-  Modification du titre (la méthode s'applique dorénavant à toute pesée).
-  Modification du débit pour  la fraction collectée (2L/min au lieu de 1 L/min).
-  Introduction de plusieurs types de dispositifs de prélèvement, y compris le CIP10.
-  Modification de la méthode de calcul de l'incer-titude sur la pesée et des limites de détection et de quantification.
-  Ajout de (caractéristiques des filtres).
-  Ajout d'une méthode de détection des fuites et précisions pour l'emploi des autres
-  Simplification de l'Annexe relative au repérage de la face rugueuse ("mate") des filtres
-  Nombreuses modifications rédactionnelles

Création de l’historique

002/V01.01

04/03/2009

Pour plus de clarté, introduction des termes "Méthode 1", "Méthode 2" et "Méthode 3" devant chacune des méthodes citées dans l'annexe 3.
Dès le début de cette annexe, renvoi à la "remarque importante" placée à la fin de celle-ci pour la mettre en évidence

002/V01.02

22/04/09

Correction d'une erreur typographique relative au numéro de la norme ISO citée en note de bas de page numéro 2 de l'Annexe 2.(ISO 15767 et non pas ISO 15657

002/V01.03

17/01/11

Renvoi à ED 984 relatives aux VLEP
Ajout d’une note (n°2) relative au prélèvement à 1 et 2 L.min-1 (poussières de bois)
Correction typographique : réintroduction de la fin d'une phrase (note de bas de page)
Renvoi à l’aide mémoire ED 953
Ajout de 4 références (6 à 9) et modification de la date de la norme NF X 43-257
Révision de la terminologie

Aérosols en fraction alvéolaire M-278

Novembre 2015

Mise en ligne
Substance unique
Prélèvement sur dispositif Cyclone Dorr-Oliver
Analyse en masse

M-278/V01.1 Septembre 2016 Précision durée de conservation

Date de mise à jour : septembre 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 002