Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur cassette avec filtres imprégnés et l'analyse par HPLC phase normale détection UV de la (des) substance(s) : NDI
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| NDI | 3173-72-6 | C12H6N2O2 |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| NDI | 210.2 | (1.5-DIISOCYANATE DE NAPHTYLENE);Diisocyanate de 1,5-naphtylène |
Familles de substances
- ISOCYANATES MONOMÈRES
Principe et informations
Les isocyanates monomères réagissent avec la 1-(2-méthoxyphényl)pipérazine présente dans le média ou sur le support de collecte, pour former les dérivés uréides correspondants. Ces dérivés sont ensuite séparés et quantifiés par chromatographie liquide, soit de polarité de phase inversée, soit de partage classique.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette avec filtres imprégnés -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
Réactifs
- 1-3-METHOXYPHENYL-PIPERAZINE
- ACETATE D'AMMONIUM
- ACETONITRILE
- ACIDE SULFURIQUE
- ANHYDRIDE ACETIQUE
- DICHLOROMETHANE
- EAU
- ISOOCTANE
- METHANOL
- M-XYLENE
- N-HEPTANE
- TETRAHYDROFURANE
- TOLUENE
Méthode de prélèvement
Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d'aérosol
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE 37 mm 2 pièces -
Support ou substrat de collecte
- 2 FILTRES EN FIBRE DE QUARTZ IMPREGNES
-
Préparation du substrat
Les filtres sont imprégnés d'une solution de methoxy phényl pipérazine à 3g/L dans un mélange de dichlorométhane/n-hexane (20/80 en volume).
-
Commentaires, conseils et consignes
Déposer les deux filtres au fond de la cassette à l'aide d'une pince
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,200 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
2 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Particularités, commentaires, conseils
Comparaison à la VLEP (8H) : volume recommandé : de 20 à 200 L.
Comparaison à la VLCT : 5 min, avec un volume minimal de 10 L.
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
3 semaine(s) -
Nombre d'étapes de préparation
2 -
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
Après destruction de l’excès de réactif (en cas d’analyse par chromatographie en phase normale), les solutions doivent être analysées immédiatement.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ACETONITRILE
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
5 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 5 min
-
Filtration
Les échantillons préparés sont filtrés sur une membrane de 0,45 µm avant injection.
-
Commentaires
Les deux filtres sont analysés séparément.
L'acétonitrile peut être remplacé par du THF.
Une agitation mécanique de 15 minutes peut remplacer les ultra-sons.
Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors du prélèvement -
Réactif
1-(2-METHOXYPHENYL)PIPERAZINE -
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
Masses moléculaires de l'isocyanate ( M1 ) et du dérivé correspondant ( M2 ).
Les dérivés sont appelés Ureides.
M1 M2 HDI 168 552 TDI 174 558 MDI 250 634 IPDI 222 606 NDI 210 594
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE NORMALE CN-NH2
-
Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
-
Phase mobile
- DICHLOROMETHANE
- ISOOCTANE
- METHANOL
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
L’étalonnage peut être réalisé :
Soit à partir de solutions du dérivé commercial ou synthétisé au laboratoire (voir information complémentaire).
Soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même dérivée directement en solution de réactif ou sur support de collecte imprégné de réactif.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
Le dosage est effectué avec le dérivé, la conversion en concentration de substance dans l'air est donc indispensable. Les données nécessaires se trouvent dans les validations complémentaires.
-
Expression des résultats
Bibliographie
[1] D.A. Bagon, C.T. Warwick, R.H. Brown.
Evaluation of total isocyanate in air. Method using 1-(2-méthoxyphenyl) piperazine and HPLC. Ind. Hyg. Assoc. J., 1984, 45(1), pp. 39-43.
[2] C.J. Warwick, D.A. Bagon, C.J. Purnell.
Application of electrochemical detection to the measurement of free monomeric aromatic and aliphatic isocyanates in air by high-performance liquid chromatography. Analyst, 1981, vol. 106, June, pp. 676-685.
[3] P. Simon, O. Moulut.
Separation of the urea piperazine derivatives of polyisocyanate monomers and prepolymers by normal phase chromatography. Journal of Liquid Chromatography, 1988, 11 (9-10), pp. 2071-2089.
[4] A. Robert, P. Simon.
A solvent-free sampling method for airborne toluene diisocyanate. Chromatographia, 1987, vol. 23, n° 7, July, pp. 507-511.
[5] X 43-263. Octobre 1991. Air des lieux de travail. Prélèvement et dosage des isocyanates monomères. Paris-La Défense, AFNOR, 1991, 17 p.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 004 | Jusqu'au | Création et mises à jour |
| 004/V01.01 | 25/09/2012 | Révision de la terminologie |
| M-253/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne |
| M-253/V02 | Mars 2017 | Correction méthode de désorption |
Date de mise à jour : mars 2017
Ancien numéro de fiche MétroPol : 004