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MétroPol MDI M-235

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur barboteur et l'analyse par HPLC phase inverse détection UV de la (des) substance(s) : MDI

Données de validation : Validation partielle

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
MDI 101-68-8 C15H10N2O2

C2

Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
MDI 250,27 4,4'-diisocyanate de diphénylméthane

FT MDI

Familles de substances

  • ISOCYANATES MONOMÈRES

Principe et informations

Les isocyanates monomères réagissent avec la 1-(2-méthoxyphényl)pipérazine présente dans le média ou sur le support de collecte, pour former les dérivés uréides correspondants. Ces dérivés sont ensuite séparés et quantifiés par chromatographie liquide, soit de polarité de phase inversée, soit de partage classique.

 

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    barboteur
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Détecteur

    ULTRAVIOLET (UV)

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

  • 1-3-METHOXYPHENYL-PIPERAZINE
  • ACETATE D'AMMONIUM
  • ACETONITRILE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • ANHYDRIDE ACETIQUE
  • DICHLOROMETHANE
  • EAU
  • ISOOCTANE
  • METHANOL
  • M-XYLENE
  • N-HEXANE
  • TETRAHYDROFURANE
  • TOLUENE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    BARBOTEUR
  • Support ou substrat de collecte

    • SOLUTION 1-(2-METHOXYPHENYL)PIPERAZINE (MPP)
  • Préparation du substrat

    Préparer une solution de 1-(2-méthoxyphényl)pipérazine à 0,2 mM dans le xylène

  • Commentaires, conseils et consignes

    5 à 10 mL sont versés dans le mini barboteur à raccords vissés sans fritté.

     

     

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,200
  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    0,500
  • Particularités, commentaires, conseils

    Comparaison à la VLEP (8H) : volume recommandé : de 20 à 200 L.

    Comparaison à la VLEP-CT impossible.

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min

Compléments

L’utilisation de barboteur nécessite la protection de la pompe à l’aide d’un tube de charbon actif.



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    3 semaine(s)
  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Après destruction de l’excès de réactif (en cas d’analyse par chromatographie en phase normale), les solutions doivent être analysées immédiatement.

Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • ACETONITRILE
    • THF
  • Type de préparation

    Concentration
  • Volume

    2 mL
  • Évaporation

    • Gaz : Azote
  • Autres conditions de préparation

    Les résidus obtenus sont ensuite repris par 2 mL d'acétonitrile (ou de THF).

    L' emploi de la méthode en phase normale nécessite d'améliorer la résolution chromatographique en détruisant l'excès de réactif comme suit :

    .   à 0,5 ou 1 mL de l'échantillon, ajouter 5 µL d'anhydride acétique, puis 5 à 10 minutes après, ajouter 20 µL de méthanol pour éliminer l'anhydride acétique résiduel,

    .   injecter.

  • Commentaires

    Les solutions de barbotage sont évaporées au moyen d'un évaporateur rotatif ou sous courant d'air ou d'azote, afin d'éliminer le xylène.

     

Dérivation
  • Moment de la dérivation

    lors du prélèvement
  • Réactif

    1-(2-METHOXYPHENYL)PIPERAZINE
  • Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

    Masses moléculaires de l'isocyanate ( M1 ) et du dérivé correspondant ( M2 ).

    Les dérivés sont appelés Ureides.

      M1 M2
    HDI 168 552
    TDI 174 558
    MDI 250 634
    IPDI 222 606
    NDI 210 594

     

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Colonne

    • PHASE INVERSE C18
  • Détecteur

    • ULTRAVIOLET (UV)
  • Phase mobile

    • ACETONITRILE
    • EAU TAMPONNEE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons
  • Commentaires

    L’étalonnage peut être réalisé :

    Soit à partir de solutions du dérivé commercial ou synthétisé au laboratoire (voir information complémentaire).

    Soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même dérivée directement en solution de réactif ou sur support de collecte imprégné de réactif.

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Le dosage est effectué avec le dérivé, la conversion en concentration de substance dans l'air est donc indispensable. Les données nécessaires se trouvent dans les validations complémentaires.

  • Expression des résultats

Compléments

En phase inverse, les probabilités d'interférences avec certains solvants sont plus importantes.

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

004

Jusqu'au
25/09/2012

Création et mises à jour

004/V01.01

25/09/2012

Révision de la terminologie

M-235/V01 Novembre 2015 Mise en ligne


 

Date de mise à jour : novembre 2015

Ancien numéro de fiche MétroPol : 004