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MétroPol Peroxyde d'hydrogène M-212

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur cassette avec filtres imprégnés et l'analyse par spectrophotométrie de la (des) substance(s) : Peroxyde d'hydrogène .

Données de validation : Informations complémentaires

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Peroxyde d'hydrogène 7722-84-1

H2O2

Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Peroxyde d'hydrogène 34,01

Eau oxygénée

FT Peroxyde d'hydrogène

Principe et informations

La méthode est basée sur la complexation du titane par le peroxyde d'hydrogène formant un complexe coloré (jaune) de Ti-H2O2.

Les ions permanganate et iodure rendent l'analyse colorimétrique impossible, cependant ils sont rarement rencontrés conjointement au peroxyde d'hydrogène.

Les peroxydes organiques, et plus particulièrement l'acide peracétique souvent utilisé comme solution de stérilisation à froid, conduiront à une surestimation de la quantité de peroxyde d'hydrogène si l'on effectue le prélèvement avec une vitesse trop lente. Si l'acide peracétique ou d'autres peroxydes organiques doivent être également analysés, utiliser la méthode "Acide peracétique et peroxyde d'hydrogène”.

Cette méthode permet le prélèvement d'aérosol assurant la sélection granulométrique au niveau de l'orifice d'entrée.

Principe de prélèvement et d'analyse

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

  • ACIDE SULFURIQUE
  • EAU
  • OXYSULFATE DE TITANE
  • PEROXYDE D'HYDROGENE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 25 mm 2 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • 2 FILTRES EN FIBRE DE QUARTZ IMPREGNES
  • Préparation du substrat

    Solution d'imprégnation : 2,1 g d'oxysulfate de titane dans 25 mL d'acide sulfurique 1,8 M. Chauffer sous agitation jusqu'à obtention d'une solution limpide. Après refroidissement ajouter à 25 mL d'eau et jauger à 50 mL

    Imprégner les filtres par deux à l'aide de 210 µL de solution. Sécher à l'étuve pendant 2 heures à 60 °C

  • Commentaires, conseils et consignes

    Deux filtres imprégnés sont déposés au fond de la cassette.

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    1
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min


Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Conditions de conservation avant analyse

    Désorption des filtres immédiatement après prélèvement.

  • Nombre d'étapes de préparation

    1
  • Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

    2 mois
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • ACIDE SULFURIQUE
  • Type de préparation

    Percolation
  • Volume

    5 mL
  • Autres conditions de préparation

    • Immédiatement après prélèvement, les 2 filtres sont désorbés directement dans la cassette par percolation de 5 mL d'H2SO4 (1 M).
    • Récupérer la totalité du solvant en poussant le liquide à l'aide d'une grosse seringue en plastique ou réajuster le volume (après percolation) à l'aide d'H2SO4.

    Un exemple de méthode de désorption est décrit ci dessous

    • Prendre une fiole de 5 ml surmontée d’un petit entonnoir (diamètre 34 mm et hauteur 60 mm) et la cassette débouchée aux  deux extrémités. Maintenir l’ensemble d’une main et de l’autre pipeter 5 ml d’acide H2SO4 M . Appliquer l’embout de la micropipette dans l’orifice de la cassette et forcer l’acide à passer au travers des 2 filtres. Pipeter de l’air par 2 fois pour forcer le reste d’acide à passer dans la fiole, enlever la cassette  puis, à l’aide d’une pipette de 200 µl, jauger à 5 ml en rinçant l’entonnoir et homogénéiser.
    • Transvaser le contenu de la fiole de 5 ml dans un petit flacon de prélèvement de 10 ml.
    • Rincer la fiole de 5 ml avec de l’eau ultra-pure puis de l’acide sulfurique M (en cas de réutilisation de la fiole pour percoler les autres filtres prélevés).
    • On peut également percoler directement la solution dans un tube à usage unique, sans jauger, si les étalons sont préparés selon le protocole proposé (par dépôt d'H2O2 sur des filtres imprégnés). Dans le cas contraire (étalonnage direct), utiliser alors des tubes à usage unique gradués dont les graduations ont été vérifiées.

     

  • Filtration

    Les solutions à analyser par spectrophotométrie peuvent être filtrées sur filtre 0,25 µm en raison d’un possible précipité de TiO2.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
  • Technique analytique

    • SPECTROPHOTOMETRIE
  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    ʎ : 410-415nm.

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • ACIDE SULFURIQUE
    • EAU
  • Commentaires

    • Les solutions étalon sont préparées à partir d’une solution décinormale de peroxyde d’hydrogène (environ 1,5 µg/µL ou 1 500 mg/L), exactement titrée (cf.données de validation - complément ).
    • Réaliser une gamme d'étalonnage de 0,3 à 30 mg/L en H2O2 (réponse linéaire).
    • Effectuer l'étalonnage du spectrophotomètre avec au moins trois solutions couvrant la plage des concentrations escomptées.

Compléments

Un exemple de préparation d'une gamme d'étalonnage est décrit dans "données de validation - Compléments"

Bibliographie

- Hydrogen peroxide. Method VI-6. - OSHA. Analytical Methods Manual, 1978.

- Hydrogen peroxide in workplace atmospheres. - Method ID-126-SG. OSHA. Analytical Methods Manual, 1978.

- PURNELL J.C. , MARTIN G.L. ,WOLFSON H. - The determination of airborne methyl ethyl ketone peroxide in the glass reinforced plastics. Annals of Occupational Hygiene, 1979, vol. 22, pp. 383-387.

- HECHT G., AUBERT S., GERARDIN F., HERY M. - Workplace monitoring of hydrogen peroxide using titanyl-coated sorbents. Journal of Environmental Monitoring, 1999, vol. 1, pp. 149-152.

- CHRISTENSEN C. S., BRODSGAARD S., MORTENSEN P., EGMOSE K., LINDE S. A. - Determination of hydrogen peroxide in workplace air : interferences and method validation. Journal of Environmental Monitoring, 2000, vol. 2, pp. 339-343.

 

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

Paragraphes
concernés

047

Jusqu’au
11/09/2003

Création et mises à jour

 

 

047/V01.01

2012

Révision de la terminologie (VLEP-8h, VLCT, Dispositif de prélèvement

et support de collecte, eau ultra-pure, blanc de terrain et blanc de laboratoire)

Tous

M-212/V01

 

Novembre 2015

Mise en ligne

Substance unique

Prélèvement sur cassette

Analyse par spectrophotométrie

 

 

Date de mise à jour : novembre 2015

Ancien numéro de fiche MétroPol : 047