Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur tube de Chromosorb® imprégné et l'analyse par CPG détection thermo-ionique de la (des) substance(s) : Diéthylamine.
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Diéthylamine | 109-89-7 |
C4H11N |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Diéthylamine | 73,16 | 0,71 | DEA |
Familles de substances
- AMINES ALIPHATIQUES
Principe et informations
Cette méthode s'applique à la majorité des amines non aromatiques. Toutefois, certaines amines répondent mieux en HPLC.
Le support de collecte Chromosorb®P a été retiré de la vente. En l’absence d'un fournisseur connu, les méthodes sur gel de silice (M-350) peuvent être mises en œuvre pour la plupart des amines aliphatiques, sous réserve de validation par l’utilisateur du respect des exigences de la norme X-43-267.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de Chromosorb® imprégné -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
DETECTION THERMOIONIQUE
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| Diéthylamine | 0,09 mg |
1,8 mg |
30 Litres |
Réactifs
- HYDROXYDE DE SODIUM
- METHANOL
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 150 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- CHROMOSORB P IMPREGNE
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
1300 -
Préparation du substrat
Imprégner 100 g de CHROMOSORB P avec 80 mL d'acide sulfurique à 0,5 M et une quantité d'eau suffisante pour mouiller le support. L'eau est ensuite évacuée sous vide à 40°C pendant environ 2 heures. Le support imprégné est étuvé une nuit à 40°C pour séchage puis tamisé.
La quantité d'amine piégeable est proportionnelle à la quantité d'acide sulfurique, ce qui correspond pour un prélèvement de 30 L et un tube de 1,3 g à une concentration de l'ordre de 800 ppm pour la diethylamine.
Il est donc recommandé de vérifier après traitement le pourcentage exact d'acide sur le support (méthode titrimétrique).
-
Commentaires, conseils et consignes
Entre deux tampons de laine de verre on introduit 1,3 g de Chromosorb P imprégné.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,200 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Compléments
L'amine est transformée en sulfate pendant l'échantillonage et est régénérée par neutralisation (pH basique) avant l'analyse en CPG
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Nombre d'étapes de préparation
1
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- METHANOL
- SOUDE
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
10 mL -
Temps d'agitation
15 min -
Autres conditions de préparation
Boucher rapidement avant agitation. Laisser reposer les solutions au moins 30 minutes avant de procéder à l'analyse.
Description
Réalisation de la solution de désorption:
Réaliser une solution méthanolique de soude en dissolvant 1,25 g de soude en pastille pour 125 mL de méthanol.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- SPECIFIQUE
-
Détecteur
- DETECTION THERMOIONIQUE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
Réaliser des étalons à partir d'une (de) substance(s) de référence, commerciale(s) ou synthétisée(s) en laboratoire. Le solvant utlisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.
Compléments
Il est également possible de réaliser l'analyse avec un détécteur par ionisation de flamme mais le détécteur thermoionique est plus sensible
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version |
|---|---|---|
| M-198/V01 | 01/11/2015 | Mise en ligne |
| M-198/V01.1 | Septembre 2016 | Information Chromosorb P ® |
Date de mise à jour : septembre 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 025