MétroPol Sulfure d'hydrogène M-184

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Gaz et vapeurs

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette avec filtres imprégnés

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  SPECTROPHOTOMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

• ACETATE DE CADMIUM
• ACIDE CHLORHYDRIQUE
• ACIDE SULFURIQUE
• CHLORURE FERRIQUE
• DICHLORHYDRATE DE N,N-DIMETHYL-1-4-PHENYLENEDIAMINE
• EAU
• EMPOIS D'AMIDON
• GLYCEROL
• SOLUTION d'IODE
• SOLUTION THIOSULFATE DE SODIUM
• SULFURE DE SODIUM

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE 37 mm 4 pièces

• Support ou substrat de collecte

  • 2 FILTRES EN FIBRE DE QUARTZ IMPREGNES
  • TAMPON EN CELLULOSE

• Préparation du substrat

  La solution d'imprégnation des filtres en fibres en fibre de quartz est faite à l'aide de 1 g d'acétate de cadmium, auquel on ajoute 5 mL de glycérol puis 100 mL d'eau. Déposer 500 µL de cette solution sur les filtres, les faire sécher à l'étuve entre 50°C et 70°C pendant 3 heures.

• Commentaires, conseils et consignes

  Placer les deux filtres imprégnés au fond de la cassette puis un tampon de cellulose sur la deuxième pièce. Fermer ensuite la cassette. Le tampon sera impérativement humidifié par 250 µL d'eau juste avant prélèvement

  

   

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement mini (L/min)

  0,050

• Débit de prélèvement maxi (L/min)

  1

• 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

  oui

• Temps de prélèvement maximum en heures

  8

• Particularités, commentaires, conseils

  Pour la comparaison à VLEP-8h, le débit est compris entre 0,05 L/min et 0,2 L/min; pour une comparaison à VLEP-CT le débit est compris entre 0,1 L/min et 1 L/min.

Pompes de prélèvement

• Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min
• Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min

Conditionnement particulier

• Choix conditionnement particulier

  stabilisation

• Description

  Tenir les échantillons à l'abri de la lumière pendant et après le prélèvement (par exemple en emballant les cassettes dans une feuille d'aluminium).

Compléments

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Conditions de conservation avant analyse

  Tenir les échantillons à l'abri de la lumière pendant et après le prélèvement (par exemple en emballant les cassettes dans une feuille d'aluminium).

• Nombre d'étapes de préparation

  1

• Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

  24 jour(s)

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

• Solvant ou solution

  • ACIDE SULFURIQUE
  • DICHLORHYDRATE DE N,N-DIMETHYL-1.4-PHENYLENEDIAMINE
  • EAU

• Type de préparation

  Percolation

• Volume

  250 mL

• Autres conditions de préparation

  Préparation des solutions de désorption

  Les solutions servant à la désorption sont préparées comme suit :

  • Solution d'amine test :

  -  préparer d'abord une solution mère : ajouter lentement 50 mL d'acide  sulfurique concentré à 30 mL d’eau ultra-pure, refroidir puis dissoudre 12 g de dichlorhydrate de N,N- diméthyl-1,4 -phénylènediamine. Cette solution conservée au réfrigérateur est stable indéfiniment.

  -  Diluer 25 mL de solution mère dans 1 L d'acide sulfurique au demi.

  • Solution de chlorure ferrique :

  -  dissoudre 100 g de chlorure ferrique dans 60 mL d’eau ultra-pure, jauger à 100 mL.

  Désorption

  montage figure 1

   

  

   

   

  • Dans une fiole jaugée de 250 mL, on introduit 0,5 mL de solution de chlorure ferrique puis 50 mL d’eau ultra-pure.
  • Le tampon de cellulose est retiré de la cassette, celle-ci est ensuite placée au-dessus de la fiole jaugée.
  • On fait percoler 15 mL de solution d'amine test à travers les filtres.
  • Effectuer ensuite 2 rinçages à l’eau ultra-pure.Après 20 minutes (temps nécessaire au développement de la coloration) la solution est amenée au volume avec de l’eau ultra-pure, puis analysée par spectrométrie d'absorption moléculaire dans le visible à 670 nm en cuve de 1 cm.

  Remarque
  Traiter les blancs (de terrain, de laboratoire) de la même façon.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • SPECTROPHOTOMETRIE

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  Colorimétrie avec ʎ = 670 nm

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • Même solvant que celui des échantillons

• Commentaires

  • Préparer une solution de teneur en H₂S de l'ordre de 2 g/L, dans une fiole de 100 mL, par dissolution de 1,4 g de Na₂S, 9H₂O dans de Contrôler le titre de la solution selon la procédure décrite dans les données complémentaires.
  • Préparer ensuite une solution à 40 mg/L en H₂S par dilution de la solution à 2 g/L.
  • La gamme d'étalons est réalisée à partir de cette solution, comme suit :

  -  mettre respectivement 0 - 1 - 2 - 3 et 4 mL de la solution de Na₂S dans des fioles de 250 mL,

  -  ajouter 15 mL de solution d'amine test et 50 mL d'eau ultra-pure,

  -  agiter la solution,

  -  ajouter ensuite 0,5 mL de chlorure ferrique et laisser la coloration se développer pendant
  20 minutes,

  -  enfin, jauger la fiole à 250 mL avec de l’eau ultra-pure et effectuer le dosage.

  Remarques

  -  Correspondance entre quantité de Na₂S et quantité d'H₂S : 1,4 g de Na₂S à 35% contiennent 0,49 g de Na₂S pur, ce qui correspond à une masse d'environ 0,2 g de H₂S.

  -  Des essais réalisés en dynamique, par génération d'une atmosphère étalon à partir d'H₂S gazeux, ont montré que la pente des droites d'étalonnage (densité optique = f (quantité H₂S exprimée en µg)), est identique à celle obtenue à partir d’une solution de sulfure de sodium.

  • Analyser les solutions étalons et tracer la droite d'étalonnage (la réponse spectrophotométrique de la coloration bleue formée est linéaire à 670 nm jusqu'à une densité optique de 0,6, ce qui correspond à une teneur de 170 à 200 µg d'H₂S par échantillon).
  • Analyser ensuite les solutions de désorption des échantillons ainsi que les solutions de désorption des filtres servant de blancs (de terrain et de laboratoire).
• Calcul de la concentration atmosphérique

Bibliographie

Historique

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