MétroPol Cyanures M-179

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• CYANURES

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette avec filtres imprégnés

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  POTENTIOMETRIE

• Détecteur

  ELECTRODE SPECIFIQUE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

• ACIDE CHLORHYDRIQUE
• ACIDE SULFURIQUE
• CARBONATE DE CADMIUM
• CHLORURE D'ETAIN DIHYDRATE
• CYANURE DE POTASSIUM
• CYANURE DE SODIUM
• EAU
• HYDROXYDE DE SODIUM
• HYPOCHLORITE DE SODIUM
• SOLUTION ETALON 1g/L
• SULFATE DE CUIVRE PENTAHYDRATE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE 25 mm 2 pièces

• Support ou substrat de collecte

  • FILTRE EN CELLULOSE IMPREGNE

• Préparation du substrat

  Des filtres en cellulose de diamètre 37 mm sont imprégnés dans une solution d'hydroxyde de sodium à 400g/L.Sécher à l'étuve à 60°C pendant 2 heures. L'imprégnation à la soude provoque une diminution du diamètre des filtres.  Ramener à l'emporte-pièce les filtres à un diamètre de 25 mm.

• Commentaires, conseils et consignes

  Déposer un filtre sur le fond de la cassette 25 mm. Maintenir les pièces de la cassette à l'aide d'un ruban adhésif.

  

   

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  1

• 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

  oui

• Temps de prélèvement maximum en heures

  8

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Conditionnement particulier

• Choix conditionnement particulier

  autre

• Description

  Date de péremption des supports de collecte avant prélèvement :

  Pour éviter tout risque de carbonatation, les filtres et les cassettes sont préparés peu de temps avant leur utilisation et conservés bouchés au maximum 2 mois.

   

   

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  10 jour(s)

• Nombre d'étapes de préparation

  2

• Commentaires sur les étapes

  Avant de réaliser le traitement des échantillons, vérifier la pureté de l'hypochlorite de sodium (dosage du chlore actif par iodométre, cf. données de validation - compléments). En effet, il peut se dégrader dans le temps en formant des chlorures qui risquent d'interférer à l'analyse.

  Les deux étapes décrivent :

  1 - Désorption du filtre par distillation acide.

  2 - Réaction d'oxydation et dosage des échantillons

• Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

  Une fois la solution d'hypochlorite de sodium ajoutée, agiter et doser dans les 2 heures. Au dela de ce délai, les cyanates se dégradent.

2 étapes de préparation :

Étape de préparation N°1

• Type de préparation

  Distillation

• Autres conditions de préparation

  1. Désorption du filtre par distillation acide

  1.1 Dispositif

  

  1.2 Préparation des solutions servant à la désorption

  - Solution de sulfate de cuivre : dissoudre 200 g de (CuSO₄, 5H₂O) dans de l’eau ultra-pure et jauger à 1 L.

  - Solution de chlorure d’étain : dissoudre 50 g de (SnCl₂, 2H₂O) dans 40 mL d’acide chlorhydrique 1 N, puis jauger à 100mL avec de l’eau ultra-pure.

  - Solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L.

   

  1.3 Mode opératoire

  • Introduire dans le barboteur 25 mL de solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L.
  • Introduire dans l’ordre dans le ballon :

  -  30 mL d’eau ultra-pure,

  -  10 mL de solution de sulfate de cuivre,

  -  2 mL de la solution de chlorure d’étain,

  -  une pointe de spatule de carbonate de cadmium pour piéger d’éventuels dérivés soufrés,

  -  100 mL de solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L,

  -  100 mL d’eau ultra-pure,

  -  le filtre à analyser.

  • Mettre le réfrigérant en service et connecter les différentes parties de l’appareil à distiller.
  • Régler le débit de la trompe à eau pour créer un vide partiel constant.
  • Introduire par l'ampoule à robinet 25 mL d’acide sulfurique (1+1).
  • Porter à ébullition en 5 minutes et laisser bouillir à reflux pendant 20 minutes.
  • Arrêter le chauffage et laisser refroidir 15 minutes en maintenant le vide partiel.
  • Casser le vide et transvaser le contenu du barboteur dans une fiole de 50 mL.
  • Rincer et jauger avec la solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L.

  Remarque
  Traiter les blancs de terrain et les blancs de laboratoire de la même façon.

   

Étape de préparation N°2

• Type de préparation

  Oxydation

• Autres conditions de préparation

  La procédure est identique à celle utilisée pour les solutions étalons.

  • Mettre dans un flacon un barreau magnétique, 20 mL de la solution à doser et 5 mL de solution d’hydroxyde de sodium 400 g/L (10 N) servant d’ajusteur de force ionique (ISA).
  • Agiter puis plonger les électrodes et lire les potentiels de la même manière.
  • A partir de la courbe d’étalonnage, déterminer la concentration en CN^-.

• Commentaires

  Les solutions cyanurées seront détruites par transformation des cyanures en cyanates comme suit :

   Récupérer les solutions cyanurées dans un bécher de 1 L et ajouter dans l’ordre 5 mL de peroxyde d’hydrogène (30-31 %) et 4 g d’hypochlorite de sodium (le peroxyde de sodium évite la formation de chlorure de cyanogène qui est très toxique).

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • POTENTIOMETRIE

• Détecteur

  • ELECTRODE SPECIFIQUE

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  • Les cyanures peuvent être analysés avec un système potentiométrique comprenant :

  -  un ionomètre  (par exemple type ORION 901),

  -  une électrode de référence simple (par exemple type ORION 90 01 avec solution de remplissage),

  -  une électrode spécifique aux cyanures (par exemple type ORION modèle 9406 avec son papier “polish”).

  • La vie de l’électrode étant affectée de façon irréversible par les hautes concentrations en cyanures (au-dessus de  10^-3 M), il est recommandé de diluer les solutions d’un facteur 10.
  • La stabilisation de la réponse de l'électrode est d'environ 3 minutes, toutefois, pour des concentrations inférieures à 10^-5 M, la réponse est plus longue.
  • Il est donc conseillé d'utiliser l'électrode pour des gammes de concentrations allant de 10^-5 à 10^-3 M (0,26 à 26 mg/L).

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • Même solvant que celui des échantillons

• Commentaires

  À partir d’une solution étalon de CN^- à 1 g/L, certifiée, du commerce (ou préparée par dissolution de KCN).

  • Préparer une solution fille de CN^- à 100 mg/L par dilution dans la soude à 4 g/L.
  • Dans des flacons pouvant servir à l’analyse, placer un barreau magnétique et préparer directement les étalons dans ces flacons.
  • Ajouter ensuite 5 mL de solution d’hydroxyde de sodium 400 g/L (10 N) servant d’ajusteur de force ionique (ISA) dans chaque flacon et agiter.
  • La gamme d’étalonnage est linéaire de 0,2 à 12 mg/L en CN^-.

   

  • Polir la membrane de l’électrode spécifique et plonger les deux électrodes dans le flacon maintenu sous agitation magnétique en déclenchant le chronomètre.
  • Attendre la stabilisation (au moins 3 minutes) et relever le potentiel de la solution.

  Remarque
  L’état du poli de l’électrode étant très important, une série complète de dosage ne devra pas dépasser une heure (étalons et échantillons).

  A partir du potentiel obtenu pour chaque étalon, tracer la courbe d’étalonnage :
  potentiel = f [Log (CN^-)].

• Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

  A partir de la courbe d’étalonnage potentiel = f [Log (CN^-)], déterminer la concentration en CN^-.

• Calcul de la concentration atmosphérique

Historique

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