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MétroPol Cyanures M-178

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur cassette avec filtres imprégnés et l'analyse par chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique de la (des) substance(s) : Acide cyanhydrique.

Données de validation : Validation partielle

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Acide cyanhydrique 74-90-8

HCN

Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Acide cyanhydrique 27,03 acide cyanhydrique, cyanures d'hydrogène

FT Cyanure d'hydrogène et solutions aqueuses

 

FT Cyanure de sodium. Cyanure de potassium

Familles de substances

  • CYANURES

Principe et informations

Cette méthode permet de doser le cyanure sous toutes ses formes (complexes métalliques et cyanures libres).

Un filtre imprégné de soude retient les cyanures en les stabilisant sous forme de sels, empêchant ainsi la formation d'acide cyanhydrique très volatil.

Les cyanures sont ensuite transformés en cyanates par ajout d'hypochlorite de sodium lors du traitement des échantillons.

Les substances pouvant provoquer des interférences sont éliminées par distillation acide (lors de la désorption des filtres).

Les solutions doivent être exemptes de sulfures ; du carbonate de cadmium est utilisé pour les  piéger ; l’ion I- est toléré à une concentration inférieure à 10-6 mol/L.

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    cassette avec filtres imprégnés
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION
  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Détecteur

    CONDUCTIMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

  • ACIDE CHLORHYDRIQUE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • CARBONATE DE CADMIUM
  • CHLORURE D'ETAIN DIHYDRATE
  • CYANURE DE POTASSIUM
  • CYANURE DE SODIUM
  • EAU
  • HYDROXYDE DE SODIUM
  • HYPOCHLORITE DE SODIUM
  • SOLUTION D'ELUTION
  • SOLUTION ETALON 1g/L
  • SULFATE DE CUIVRE PENTAHYDRATE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 25 mm 2 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • FILTRE EN CELLULOSE IMPREGNE
  • Préparation du substrat

    Des filtres en cellulose de diamètre 37 mm sont imprégnés dans une solution d'hydroxyde de sodium à 400g/L.Sécher à l'étuve à 60°C pendant 2 heures. L'imprégnation à la soude provoque une diminution du diamètre des filtres.  Ramener à l'emporte-pièce les filtres à un diamètre de 25 mm.

  • Commentaires, conseils et consignes

    Déposer un filtre sur le fond de la cassette 25 mm. Maintenir les pièces de la cassette à l'aide d'un ruban adhésif.

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    1
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Conditionnement particulier

  • Choix conditionnement particulier

    autre
  • Description

    Date de péremption des supports de collecte avant prélèvement :

    Pour éviter tout risque de carbonatation, les filtres et les cassettes sont préparés peu de temps avant leur utilisation et conservés bouchés au maximum 2 mois.

     

     



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    10 jour(s)
  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    Avant de réaliser le traitement des échantillons, vérifier la pureté de l'hypochlorite de sodium (dosage du chlore actif par iodométre, voir données de validation - compléments). En effet, il peut se dégrader dans le temps en formant des chlorures qui risquent d'interférer à l'analyse.

    Les deux étapes décrivent :

    1 - Désorption du filtre par distillation acide.

    2 - Réaction d'oxydation et dosage des échantillons

  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Une fois la solution d'hypochlorite de sodium ajoutée, agiter et doser dans les 2 heures. Au dela de ce délai, les cyanates se dégradent.

2 techniques de préparation d'analyse :
Technique de préparation d'analyse N°1
  • Type de préparation

    Distillation
  • Autres conditions de préparation

    1. Désorption du filtre par distillation acide
    1.1 Dispositif

    1.2 Préparation des solutions servant à la désorption

    - Solution de sulfate de cuivre : dissoudre 200 g de (CuSO4, 5H2O) dans de l’eau ultra-pure et jauger à 1 L.

    - Solution de chlorure d’étain : dissoudre 50 g de (SnCl2, 2H2O) dans 40 mL d’acide chlorhydrique 1 N, puis jauger à 100mL avec de l’eau ultra-pure.

    - Solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L.

     

    1.3 Mode opératoire
    • Introduire dans le barboteur 25 mL de solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L.
    • Introduire dans l’ordre dans le ballon :

    -  30 mL d’eau ultra-pure,

    -  10 mL de solution de sulfate de cuivre,

    -  2 mL de la solution de chlorure d’étain,

    -  une pointe de spatule de carbonate de cadmium pour piéger d’éventuels dérivés soufrés,

    -  100 mL de solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L,

    -  100 mL d’eau ultra-pure,

    -  le filtre à analyser.

    • Mettre le réfrigérant en service et connecter les différentes parties de l’appareil à distiller.
    • Régler le débit de la trompe à eau pour créer un vide partiel constant.
    • Introduire par l'ampoule à robinet 25 mL d’acide sulfurique (1+1).
    • Porter à ébullition en 5 minutes et laisser bouillir à reflux pendant 20 minutes.
    • Arrêter le chauffage et laisser refroidir 15 minutes en maintenant le vide partiel.
    • Casser le vide et transvaser le contenu du barboteur dans une fiole de 50 mL.
    • Rincer et jauger avec la solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L.

    Remarque
    Traiter les blancs de terrain et les blancs de laboratoire de la même façon.

     

Technique de préparation d'analyse N°2
  • Type de préparation

    Oxydation
  • Autres conditions de préparation

    2. Dosage des échantillons

    - Prélever 5 mL de la solution contenant le distillat et ajouter 50 µL d’hypochlorite de sodium dilué au 1/10.

    - Agiter et injecter dans les deux heures.

    - Traiter les distillats des blancs de terrain et des blancs de laboratoire de la même façon.

    Remarque
    Lors de l’oxydation du cyanure en cyanate, il est nécessaire d’effectuer la réaction en milieu fortement basique afin d’éviter la formation de chlorure de cyanogène.

  • Commentaires

    Les solutions cyanurées seront détruites par transformation des cyanures en cyanates comme suit :

     Récupérer les solutions cyanurées dans un bécher de 1 L et ajouter dans l’ordre 5 mL de peroxyde d’hydrogène (30-31 %) et 4 g d’hypochlorite de sodium (le peroxyde de sodium évite la formation de chlorure de cyanogène qui est très toxique).

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION
  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Colonne

    • COLONNE A SUPPRESSION
    • ECHANGEUSE D'IONS
  • Détecteur

    • CONDUCTIMETRIE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Compléments

Phase mobile à déterminer en fonction de la colonne utilisée. Des exemples sont donnés dans "données de validation - compléments"

Préparer une solution fille de CN- à 100 mg/L par dilution dans la soude à 4 g/L, puis les étalons.

La gamme d’étalonnage est linéaire de 0,2 à 12 mg/L en cyanates.

Prélever 5 mL de chacune des solutions étalon et ajouter alors 50 µL d’une solution d’hypochlorite de sodium diluée au 1/10. Agiter et injecter dans les deux heures qui suivent l’oxydation.

Au-delà de ce délai les cyanates se dégradent.

 

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version

Paragraphes

concernés

27 23/09/2004 Création  
027/V01 2012 Révision de la terminologie (VLEP-8h, VLCT, Dispositif de prélèvement Tous
    et support de collecte, eau ultra-pure, blanc de terrain et blanc de laboratoire)  
M-178/V01 Novembre 2015 Mise en ligne  
    Prélèvement sur cassette  
    Analyse par chromatographie ionique/conductimétrie  
M-178/V01 Juillet 2017 Ajout référence des filtres en cellulose Données de validation - Informations complémentaires

 

Date de mise à jour : septembre 2017

Ancien numéro de fiche MétroPol : 027