MétroPol Cyanures M-178

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• CYANURES

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette avec filtres imprégnés

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION

• Injecteur

  PASSEUR AUTOMATIQUE

• Détecteur

  CONDUCTIMETRIE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

• ACIDE CHLORHYDRIQUE
• ACIDE SULFURIQUE
• CARBONATE DE CADMIUM
• CHLORURE D'ETAIN DIHYDRATE
• CYANURE DE POTASSIUM
• CYANURE DE SODIUM
• EAU
• HYDROXYDE DE SODIUM
• HYPOCHLORITE DE SODIUM
• SOLUTION D'ELUTION
• SOLUTION ETALON 1g/L
• SULFATE DE CUIVRE PENTAHYDRATE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE 25 mm 2 pièces

• Support ou substrat de collecte

  • FILTRE EN CELLULOSE IMPREGNE

• Préparation du substrat

  Des filtres en cellulose de diamètre 37 mm sont imprégnés dans une solution d'hydroxyde de sodium à 400g/L.Sécher à l'étuve à 60°C pendant 2 heures. L'imprégnation à la soude provoque une diminution du diamètre des filtres.  Ramener à l'emporte-pièce les filtres à un diamètre de 25 mm.

• Commentaires, conseils et consignes

  Déposer un filtre sur le fond de la cassette 25 mm. Maintenir les pièces de la cassette à l'aide d'un ruban adhésif.

  

   

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  1

• 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

  oui

• Temps de prélèvement maximum en heures

  8

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Conditionnement particulier

• Choix conditionnement particulier

  autre

• Description

  Date de péremption des supports de collecte avant prélèvement :

  Pour éviter tout risque de carbonatation, les filtres et les cassettes sont préparés peu de temps avant leur utilisation et conservés bouchés au maximum 2 mois.

   

   

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  10 jour(s)

• Nombre d'étapes de préparation

  2

• Commentaires sur les étapes

  Avant de réaliser le traitement des échantillons, vérifier la pureté de l'hypochlorite de sodium (dosage du chlore actif par iodométre, voir données de validation - compléments). En effet, il peut se dégrader dans le temps en formant des chlorures qui risquent d'interférer à l'analyse.

  Les deux étapes décrivent :

  1 - Désorption du filtre par distillation acide.

  2 - Réaction d'oxydation et dosage des échantillons

• Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

  Une fois la solution d'hypochlorite de sodium ajoutée, agiter et doser dans les 2 heures. Au dela de ce délai, les cyanates se dégradent.

2 étapes de préparation :

Étape de préparation N°1

• Type de préparation

  Distillation

• Autres conditions de préparation

  1. Désorption du filtre par distillation acide

  1.1 Dispositif

  

  1.2 Préparation des solutions servant à la désorption

  - Solution de sulfate de cuivre : dissoudre 200 g de (CuSO₄, 5H₂O) dans de l’eau ultra-pure et jauger à 1 L.

  - Solution de chlorure d’étain : dissoudre 50 g de (SnCl₂, 2H₂O) dans 40 mL d’acide chlorhydrique 1 N, puis jauger à 100mL avec de l’eau ultra-pure.

  - Solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L.

   

  1.3 Mode opératoire

  • Introduire dans le barboteur 25 mL de solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L.
  • Introduire dans l’ordre dans le ballon :

  -  30 mL d’eau ultra-pure,

  -  10 mL de solution de sulfate de cuivre,

  -  2 mL de la solution de chlorure d’étain,

  -  une pointe de spatule de carbonate de cadmium pour piéger d’éventuels dérivés soufrés,

  -  100 mL de solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L,

  -  100 mL d’eau ultra-pure,

  -  le filtre à analyser.

  • Mettre le réfrigérant en service et connecter les différentes parties de l’appareil à distiller.
  • Régler le débit de la trompe à eau pour créer un vide partiel constant.
  • Introduire par l'ampoule à robinet 25 mL d’acide sulfurique (1+1).
  • Porter à ébullition en 5 minutes et laisser bouillir à reflux pendant 20 minutes.
  • Arrêter le chauffage et laisser refroidir 15 minutes en maintenant le vide partiel.
  • Casser le vide et transvaser le contenu du barboteur dans une fiole de 50 mL.
  • Rincer et jauger avec la solution d’hydroxyde de sodium à 4 g/L.

  Remarque
  Traiter les blancs de terrain et les blancs de laboratoire de la même façon.

   

Étape de préparation N°2

• Type de préparation

  Oxydation

• Autres conditions de préparation

  2. Dosage des échantillons

  - Prélever 5 mL de la solution contenant le distillat et ajouter 50 µL d’hypochlorite de sodium dilué au 1/10.

  - Agiter et injecter dans les deux heures.

  - Traiter les distillats des blancs de terrain et des blancs de laboratoire de la même façon.

  Remarque
  Lors de l’oxydation du cyanure en cyanate, il est nécessaire d’effectuer la réaction en milieu fortement basique afin d’éviter la formation de chlorure de cyanogène.

• Commentaires

  Les solutions cyanurées seront détruites par transformation des cyanures en cyanates comme suit :

   Récupérer les solutions cyanurées dans un bécher de 1 L et ajouter dans l’ordre 5 mL de peroxyde d’hydrogène (30-31 %) et 4 g d’hypochlorite de sodium (le peroxyde de sodium évite la formation de chlorure de cyanogène qui est très toxique).

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION

• Injecteur

  • PASSEUR AUTOMATIQUE

• Colonne

  • ECHANGEUSE D'IONS
  • SUPRESSEUR

• Détecteur

  • CONDUCTIMETRIE

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • Même solvant que celui des échantillons
• Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Historique

Contact