Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur cassette ; tube de charbon actif et l'analyse par CPG détection FID de la (des) substance(s) : Butyldiglycol
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Butyldiglycol | 112-34-5 | C8H18O3 |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Butyldiglycol | 162,26 | 0,948 | DEGBE;2-(2-butoxyéthoxy)éthanol |
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette ; tube de charbon actif -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
IONISATION DE FLAMME (FID)
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| Butyldiglycol | 0,75 mg |
80 mg |
480 litres |
Réactifs
- 1-HEXANOL
- DICHLOROMETHANE
- METHANOL
Méthode de prélèvement
Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d'aérosols
Deux dispositifs de prélèvement (en série) :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE POLYPROPYLENE 37 mm 2 pièces -
Support ou substrat de collecte
- FILTRE FIBRE DE QUARTZ
-
Commentaires, conseils et consignes
Dispositif N°2
-
Type dispositif
TUBE 110 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- CHARBON ACTIF
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
400 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
200 -
Commentaires, conseils et consignes
Schéma du dispositif en série
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 3 L/min
Conditionnement particulier
-
Choix conditionnement particulier
Désorption immédiate -
Description
Les dispositifs de prélèvement doivent être séparés après le prélèvement et traités de la manière suivante:
Les filtres doivent être désorbés immédiatement après le prélèvement selon deux protocoles possibles
1° possibilité:
Introduire du solvant de désorption dans la cassette:
Oter le bouchon de l'orifice d'entrée de la cassette.
Introduire par cet orifice, à l'aide d'une seringue en verre ou d'une pipette, environ 5mL (mesurés exactement) du solvant de désorption. Reboucher la cassette.
Agiter manuelle la cassette pendant 1 minute.
Transferer dans un flacon à sertir clairement identifié:
Retourner la cassette, déboucher l'orifice de sortie et poser l'orifice par dessus le flacon de récupération.
Oter le bouchon d'entrée de la cassette et laisser écouler le liquide sans pression.
A l'aide d'une seringue vide placée sur l'orifice d'entrée de la cassette, pousser le liquide restant dans la cassette afin de récupérer le maximum de liquide.
Sertir le flacon. Cette aliquote sera analysée ultérieurement en laboratoire.
2eme possibilité:
Transférer le filtre dans un flacon de récupération clairement identifié: Ouvrir la cassette et transférer le filtre à l'aide d'une pince prévue à cet effet.
Ajouter 3 mL environ de solvant de désorption puis sertir le flacon.
De retour au laboratoire: Transférer dans un second flacon taré la totalité du volume contenu dans le flacon de désorption à l'aide d'une pipette pasteur.
Ajouter 2 mL supplémentaire de solvant de désorption et boucher le flacon. Peser le tout afin de connaître le volume de solution à analyser.
Pour les tubes de charbon actif, se référer à la méthode d'analyse.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Conditions de conservation avant analyse
Les tubes de charbon actif peuvent être conservés 7 jours à température ambiante puis 21 jours à 4°C.
Les filtres doivent être désorbés immédiatement après le prélèvement.
-
Séparation des dispositifs
oui -
Nombre d'étapes de préparation
3 -
Commentaires sur les étapes
Etape 1 : désorption du filtre
Etape 2 : désorption de la plage 1 des tubes
Etape 3 : désorption de la plage 2 des tubes
(trois flacons différents pour chaque échantillon)
-
Durée de conservation échantillon préparé avant analyse
21 jour(s) -
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
La conservation des solutions de désorption doit se faire à 4°C.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- DICHLOROMETHANE
- METHANOL
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
10 mL -
Temps d'agitation
30 min -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 10 min
-
Autres conditions de préparation
La première plage du tube est désorbée dans 10 mL de solvant, la 2° plage et le filtre dans 5 mL chacun.
-
Commentaires
Utiliser comme solvant de désorption un mélange 95/5 (V/V) de dichlorométhane/méthanol.
Utiliser au choix l'agitation mécanique ou les ultrasons sans échauffement.
Commentaires, conseils, conditions particulières
La désorption des filtres est détaillé dans le paragraphe "Conditionnement particulier".
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- APOLAIRE
-
Détecteur
- IONISATION DE FLAMME (FID)
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
interne -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Étalon interne
n- hexanol
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 117/V01.01 | 09/09/2011 | Création |
| M-166/V01.1 | Juin 2016 | Mise en ligne, séparation des substances de la fiche 117 |
| M-166/V01.2 | Octobre 2019 | Clarification des données de validation |
Date de mise à jour : octobre 2019
Ancien numéro de fiche MétroPol : 117