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MétroPol Ammoniac et sels d'ammonium M-13

Sommaire de la fiche

Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur cassette avec filtres imprégnés et l'analyse par chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique de la (des) substance(s) : Ammoniac, anhydre.

Données de validation : Validation complète

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Ammoniac, anhydre 7664-41-7

NH3

Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Ammoniac, anhydre 17,04 0,59

NH3

FT Ammoniac

Principe et informations

L'acide sulfurique, choisi comme solution d’imprégnation, réagit avec le gaz ammoniac selon l’équation :

2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4

pour former un sel d’ammonium stable et soluble dans l’eau (760 g/L à 20°C) qui peut être dosé par chromatographie ionique.

 

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    cassette avec filtres imprégnés
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION
  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Détecteur

    CONDUCTIMETRIE

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Ammoniac, anhydre

3,36 µg

7,46 mg

0,112 mg/m3

249 mg/m3

480 L

Réactifs

  • ACIDE SULFURIQUE
  • EAU
  • SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 3 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • FILTRE FIBRE DE QUARTZ IMPREGNE
    • MEMBRANE inf 1 µm
  • Préparation du substrat

    Filtres imprégnés : Déposer sur les filtres en fibres de quartz 500 µL d'une solution d'acide sulfurique à 1,5 M. Faire sécher à l'étuve à 50°C pendant 3 heures.

    Bien respecter les conditions d'imprégnation pour éviter un colmatage rapide du filtre.

  • Commentaires, conseils et consignes

    Déposer au fond de la cassette un filtre imprégné et sur la pièce intermédiaire une membrane de porosité inférieure à 1µm (fibre de quartz ou membrane Teflon) non imprégné avec une pince puis refermer la cassette.

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    2
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min


Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    2 mois
  • Séparation des plages

    oui
  • Nombre d'étapes de préparation

    3
  • Commentaires sur les étapes

    La première étape concerne la désorption du filtre imprégné.

    La seconde étape concerne la désorption du préfiltre.

    La troisième étape consiste à récupérer la substance sur les parois de la cassette.

3 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • EAU
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    20 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min
  • Filtration

    Filtrer les solutions avant analyses

Étape de préparation N°2
  • Solvant ou solution

    • SOLUTION BLANC FILTRE
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    5 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min
  • Autres conditions de préparation

    Préparer un volume de blanc filtre en plaçant n filtres imprégnés vierges dans n x 20 mL d'eau.

    Désorber les filtres dans la blanc préparé.

  • Filtration

    Filtrer les solutions avant analyses

Étape de préparation N°3
  • Solvant ou solution

    • SOLUTION BLANC FILTRE
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    5 mL
  • Autres conditions de préparation

    Préparer un volume de blanc filtre en plaçant n filtres imprégnés vierges dans n x 20 mL d’eau.

    Refermer la cassette et replacer le bouchon inférieur.

    Introduire 5 mL de blanc filtre par l’orifice supérieur de la cassette et agiter manuellement.

  • Filtration

    Filtrer les solutions avant analyses

Commentaires, conseils, conditions particulières

Traiter les blancs de laboratoire et blancs de terrain de la même manière que les échantillons prélevés.

Toutes les solutions sont filtrées avant dosage chromatographique.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION
  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Colonne

    • ECHANGEUSE D'IONS
    • SUPRESSEUR
  • Détecteur

    • CONDUCTIMETRIE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons
  • Commentaires

    Étalonnage
    • Préparer une gamme d'étalonnage, en général de 0,2 à 10 mg/L en NH4+ à partir de substances de référence,commerciales ou synthétisées en laboratoire.
    • Introduire un filtre en fibre de quartz imprégné dans chaque flacon.
    • Une gamme d'étalonnage comprendra un minimum de 5 points.
    • Analyser les étalons.
    • Tracer la courbe d'étalonnage (polynôme de second degré - voir données de validation).
    Dosage

    Filtrer les solutions de désorption (filtres prélevés, blancs de laboratoire et blancs de terrain) et les injecter suivant les mêmes conditions analytiques.

    Diluer si nécessaire les échantillons dans le blanc filtre de façon à rester dans la gamme d'étalonnage.

     

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Cas des membranes ou filtres en fibre de quartz non imprégnés et parois de la cassette

    La concentration des échantillons (en mg/L) est déterminée sur la courbe d’étalonnage.

    Les cations NH4+ recueillis sur le filtre non imprégné et les parois de la cassette sont d'origine particulaire, le résultat est exprimé en mg/m3 de NH4+ particulaire.

    avec :

    Cx (mg/L) : sommes des concentrations de l’ion NH4+ dans les échantillons (filtres non imprégnés et cassettes)

    d : facteur de dilution

    Cb (mg/L) : moyenne des concentrations de l’ion NH4+ dans les blancs de laboratoire

    v (mL) : volume de reprise des échantillons (5 mL de blanc filtre imprégné)

    V (L) : volume d’air prélevé

     

    Cas des filtres imprégnés

    La concentration des échantillons est déterminée sur la courbe d’étalonnage.

    La concentration du polluant P (ici NH3) dans l’atmosphère est donnée par :

    avec :

    Cx (mg/L) : concentration de l’ion NH4+ dans l’échantillon

    d : facteur de dilution

    Cb (mg/L) : moyenne des concentrations de l’ion NH4+ dans les blancs de laboratoire

    v (mL) : volume de reprise des échantillons (20 mL d’eau)

    PMP : poids moléculaire du polluant NH3 (17 g/mol)

    PMI : poids moléculaire de l’ion NH4+ (18 g/mol)

    V (L) : volume d’air prélevé

     

     

Compléments

Phase mobile à déterminer en foction de la colonne utilisée. Des exemples sont donnés dans les données de validation.

Interférences

Une forte concentration en sodium peut gêner les dosages de NH4+. Dans ce cas et selon la colonne utilisée, il est conseillé d’utiliser un éluant qui retarde les temps de rétention des pics du sodium et de NH4+, et permet une meilleure séparation de ces 2 pics (voir exemples de chromatogramme dans les données de validation - compléments).

Autres méthodes utilisables

Chromatographie ionique sans suppression, détection conductimétrique.

Electrophorèse capillaire.

Electrode spécifique NH3 à diffusion gazeuse.

 

Bibliographie

- NF EN 1076 – Exposition sur les lieux de travail. Procédures pour le mesurage des gaz et vapeurs à l’aide de dispositifs de prélèvement par pompage. Paris, Association française de normalisation (AFNOR), 2010, 36 p.

- NF EN 482 – Exposition sur les lieux de travail. Exigences générales concernant les performances des procédures de mesure des agents chimiques. La Plaine Saint Denis, Association française de normalisation (AFNOR), 2012, 18 p.

 

Historique

 

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version

Paragraphes concernés

013/V01

 

Création et mises à jour

 

013/V01

31/03/2008

Nouvelle présentation.

Imprégnation du filtre de quartz (pour l’ammoniac) dans la cassette de prélèvement.

Création de l’historique.

 

Prélèvement

Matériel de prélèvement

013/V02

15/12/2014

Corrections dans la fiche suite à nouvelle mise au point et ajout des données de validation Annexe 2

Corrections glossaire

Tous

M-13/V01

Novembre 2015

Mise en ligne

Prélèvement sur cassette fermée

Substances : ammoniac et sels d'ammonium

Analyse par chromatographie ionique

 

 

Date de mise à jour : juillet 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 013